[发明专利]一种Fe分子筛复合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 200910024336.0 | 申请日: | 2009-10-15 |
公开(公告)号: | CN101711991A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 李俊华;马磊;郝吉明;傅立新 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J29/80 | 分类号: | B01J29/80;B01J29/76;B01J29/24;B01J37/00;B01D53/94;B01D53/56 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市10*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe 分子筛 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种Fe分子筛复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如 下步骤:
一,量取200~500mL去离子水,加入2~20g Si/Al摩尔比为10~ 25的H-Beta分子筛,在25~80℃室温下搅拌30~60min,再按化学计 量比加入1~5g的FeCl2,室温下搅拌24~30h,进行离子交换;
二,用5-6倍的去离子水进行洗涤抽滤,去除溶液中的Cl离子, 得到的滤饼先在温度为100~120℃的烘箱中干燥10h~24h;
三,将干燥过的滤饼在马福炉中500~800℃下焙烧3~8h,得到 Fe/Beta分子筛催化剂;
四,将上面得到的Fe/Beta分子筛催化剂放入50~100mL的水中, 加入1~5g预先处理好的丝光沸石,在旋转蒸发仪中进行烘干,最后 在马福炉中500~800℃焙烧2~6h,得到Fe/Beta/Mor分子筛复合催 化剂;
五,将2~8g的Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂溶于20~80mL 去离子水中,搅拌10~30分钟后加入2~6mL质量分数浓度为66%的 浓硝酸,并搅拌30~60分钟后得到涂覆浆液;
六,将预先处理好的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在配制好的 Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂涂覆浆液中,浸渍1~5分钟后取出,吹 尽孔道中的残液,在空气中阴干后110~120℃干燥8~24h,在500~ 650℃空气下焙烧2~5h。
2.一种Fe分子筛复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如 下步骤:
一,量取300mL去离子水,加入5g Si/Al摩尔比为12.5的H-Beta 分子筛,在30℃室温下,在磁力搅拌器上搅拌30min,再按化学计量 比加入5gFeCl2,室温下搅拌24小时,进行离子交换;
二,用5倍的去离子水进行洗涤抽滤,去除溶液中的Cl离子,得 到的滤饼先在110℃烘箱中干燥15h;
三,将干燥过的滤饼在马福炉中600℃下焙烧5h,得到Fe/Beta 分子筛催化剂;
四,将上面得到的Fe/Beta分子筛催化剂放入80mL的水中,加入 2g预先处理好的丝光沸石,在旋转蒸发仪中进行烘干,最后在马福炉 中600℃焙烧3h,得到Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂;
五,将3gFe/Beta/Mor分子筛复合催化剂溶于40mL去离子水中, 搅拌30分钟后加入2mL质量分数浓度为66%的浓硝酸,并搅拌30分 钟后得到涂覆浆液;
六,将预先处理好的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在配制好的 Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂涂覆浆液中,浸渍2分钟后取出,吹尽 孔道中的残液,在空气中阴干后110℃下干燥2h,在550℃空气下焙 烧2h。
3.一种Fe分子筛复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如 下步骤:
一,量取350mL去离子水,加入8g Si/Al摩尔比为15的H-Beta 分子筛,在30℃室温下,在磁力搅拌器上搅拌40min,再按化学计量 比加入4g的FeCl2,室温下搅拌28小时,进行离子交换;
二,用6倍的去离子水进行洗涤抽滤,去除溶液中的Cl离子,得 到的滤饼先在110℃烘箱中干燥15h;
三,将干燥过的滤饼在马福炉中600℃焙烧3h,得到Fe/Beta分 子筛催化剂;
四,将上面得到的Fe/Beta分子筛催化剂放入80mL的水中,加 入2.5g预先处理好的丝光沸石,在旋转蒸发仪中进行烘干,最后在马 福炉中600℃焙烧3h,得到Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂;
五,将5g的Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂溶于70mL去离子水 中,搅拌30分钟后加入3mL质量分数浓度为66%的浓硝酸,并搅拌 50分钟后得到涂覆浆液;
六,将预先处理好的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在配制好的 Fe/Beta/Mor分子筛复合催化剂涂覆浆液中,浸渍3分钟后取出,吹尽 孔道中的残液,在空气中阴干后110℃干燥2h,在600℃空气下焙烧 2h。
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