[发明专利]一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂布特性评判方法，尤其涉及一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法。

技术背景

目前，磷酸亚铁锂，作为一种新的锂离子电池正极材料，以其放电电压适中、放电容量高、循环寿命长、环境友好等突出优点，逐步进入锂离子电池行业，作为锰酸锂、钴酸锂的下一代替代材料，其在动力电池中的应用和所占的市场份额比重正在逐步显现和加大，磷酸亚铁锂涂布特性的常规评判方法，行业内主要采用聚偏氟乙烯---N-甲基吡咯烷酮油系配方体系进行，是通过电池厂家，按照其实际浆料配方、配浆工艺、涂布工艺等流程，将磷酸亚铁锂材料制作成极片，最终通过所制作极片的涂布效果，对材料的涂布特性进行评判，此种评判方法，存在极片制作周期耗时长，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量大，所需设备复杂等缺点。

发明内容：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，该方法具有极片制作周期耗时短，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单的优点。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：

第一步，采用搅拌机在转速为300～600rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入到质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌6～12小时；再在转速为600～1300rpm的高速搅拌下，搅拌8～12小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％聚偏氟乙烯溶液，

第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，加入量为调整浆料固含量至30～45％所需的溶剂量，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中Φ10不锈钢球2个、Φ6不锈钢球6个；球磨时先采用转速为300～500rpm的低速球磨，时间为0.5～2.5小时，再采用转速为500～1000rpm的高速球磨，时间为0.5～2.5小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，

所述的浆料原料中各组分的重量百分比是：磷酸亚铁锂为85～92％；导电剂为2～9％；粘接剂为3～8％，所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在0.3μm～9μm之间，比表面积在3～45m²/g之间；所述的导电剂为导电碳黑、超级导电碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其相互间没有比例限定；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5％的聚偏氟乙烯溶液，

所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，

第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为50～90μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为1～4小时，制得涂布特性评判用极片，

所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，

第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级：

表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。

由于本发明通过较少的材料消耗，和实际的涂布模拟，方便、准确地对磷酸亚铁锂的涂布特性进行了评判，所以本方法有利于加快新型环保正极材料---磷酸亚铁锂的产业化，减少了电池厂家在材料认证当中的浆料调和、涂布试作的周期，降低试作成本。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例一

一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：

第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％的聚偏氟乙烯溶液，

第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，加入量为调整浆料固含量至42％所需的溶剂量，即3.10g，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中Φ10不锈钢球2个、Φ6不锈钢球6个。球磨时先采用转速为400rpm的低速球磨，时间为0.5小时，再采用转速为600rpm的高速球磨，时间为2.0小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，