[发明专利]一种由炭晶须和炭纤维双增强的炭/炭复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由炭晶须和炭纤维双增强的炭/炭复合材料的制备方法，属于一种化工材料的制备方法。

背景技术

晶须是一种含有极少量明显缺陷的纤维状单晶，其原子排列高度有序，强度接近于完整晶体的理论值，因而它具有优良的耐高温、耐腐蚀、良好的机械强度、高强度、高模量、高硬度等特性，是一种理想的强化增韧材料。利用晶须产生的裂纹偏转、晶须拔出和桥联等作用，可显著提高晶须增韧复合材料的高温力学性能。炭纤维除了具备晶须所具有的特有性质外，还具有和一般炭纤维材料同样的耐高温、防辐射、能导电等优异性能，可作为炭/炭复合材料的增强材料。

高性能炭/炭复合材料一直是人们研究的热点。它具有热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，并且具有随温度升高力学性能不降反而升高的特性，被广泛用于航空、航天及民用工业领域。随着这些高端领域对材料性能所提出的新的要求，炭/炭复合材料的高温力学性能以及涂层的防护性能有待进一步提高。而利用炭晶须的特性所得到的炭晶须和炭纤维双增强的炭基复合材料是一种理想的高性能材料，可同时满足人们对高温材料力学性能以及界面防护所提出的要求。张宇民和张云龙等人利用炭晶须的裂纹偏转和桥联作用得到了炭晶须增强碳化硅基复合材料，该材料的断裂强度得到了提高；美国的海森·马夫兹和埃兹发·安德兰等人利用炭纳米颗粒和炭晶须双增强聚合物基复合材料，发现当加入质量为2％的炭纳米颗粒和炭晶须后，材料的拉伸强度和拉伸模量分别增加了16.9％和16.37％。虽然炭晶须巨头如此性能，但是在炭纤维预制体中是否能够引入炭晶须，引入得晶须的裂纹偏转和桥联作用是否能够增强预制体中各个方向的强度，减弱炭/炭材料力学性能的各项异性，这方面的文献还未见有公开报道。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种由炭晶须和炭纤维双增强的炭/炭复合材料的制备方法，利用化学气相沉积工艺在炭纤维预制体上同时得到炭晶须和炭基体。

技术方案

一种由炭晶须和炭纤维双增强的炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将炭纤维布按照实际所需厚度多层铺叠，得到炭纤维预制体；将炭纤维预制体浸渍于NiNO₃溶液中5～20小时，得到含有NiNO₃的预制体；

步骤2：将上述预制体放入坩埚中，坩埚置于烘箱中80～120℃保温1～10小时干燥；

步骤3：将所制预制体置于化学气相沉积炉中，抽真空30～50分钟后使真空度达到-0.10～-0.01MPa通Ar气至常压后再抽真空，此过程重复三次；

步骤4：在Ar气保护下升温至400～700℃后保温并通入H₂气，升温速度控制在5～10℃/min；保温2～5小时后继续升温至600～850℃，升温速度控制在5～10℃/min；通入甲烷气体沉积炭晶须1～5小时，关掉甲烷阀门得到具有炭晶须的预制体；

步骤5：继续升温沉积炉至900～1200℃，升温速度控制在？℃/min；通入甲烷气体沉积基体炭直至预制体达到1.0～2.5g/cm³的密度，关掉甲烷阀门；随后降温，以5～10℃/min的速度降温至500～100℃，关电源自然冷却至室温，开炉后取出试件，即得到由炭晶须和炭纤维双增强的炭/炭复合材料；

所述步骤4和步骤5进行过程中通Ar气保护。

有益效果

本发明提出的由炭晶须和炭纤维双增强的炭/炭复合材料的制备方法，由于在炭纤维预制体中引入炭晶须，使得利用了晶须的裂纹偏转和桥联作用增强乐预制体中各个方向的强度，减弱了炭/炭材料力学性能的各项异性，为抗氧化涂层的制备提供了友好的界面，同时还有效提高材料的高温力学性能，进而满足航空、航天领域对该材料在高温下力学性能方面的要求。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1：

步骤1：将炭纤维布按照实际所需厚度多层铺叠，得到炭纤维预制体；将炭纤维预制体浸渍于NiNO₃溶液中5小时，得到含有NiNO₃的预制体；

步骤2：将上述预制体放入坩埚中，坩埚置于烘箱中80℃保温1小时干燥；

步骤3：将所制预制体置于化学气相沉积炉中，抽真空30分钟后使真空度达到-0.10MPa通Ar气至常压后再抽真空，此过程重复三次；