[发明专利]一种钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备方法，具体涉及一种钐掺杂二氧化 钛粉体的制备方法。

背景技术

近年来随着全球环境污染的日益严重，环保型材料越来越受到人们的青 睐。钠米TiO₂因其比表面积大、光催化性能好、抗紫外线能力和热导性较强， 已被应用于涂料、传感器、功能陶瓷、防晒化妆品及催化降解领域[高伟，吴凤 清TiO₂晶型与光催化活性关系的研究[J].高等学校化学学 报，2001，22(4)：660-662.]。为了提高钠米TiO₂光催化效率，国内外研究者采用了 多种方法对其进行改性，目的是使二氧化钛在尽可能宽的光波照射范围内具 有优良的催化降解作用。研究发现：多种过渡金属掺杂可在钠米TiO₂晶格中 引入缺陷位置或改变结晶度，从而减少光生电子与空穴的复合，提高催化降 解效率[于向阳，程继键，杨阳等.稀土元素掺杂对TiO₂光催化性能的影响[J].华东 理工大学学报，2000，26(3)：287-289.]。

目前，制备掺杂二氧化钛粉体的方法主要有固相烧结法、溶胶-凝胶法、 化学共沉积法、胶束介质沉淀法、水热法、机械力化学合成法等等[菅盘铭， 夏亚穆，李德宏，等.掺杂TiO₂纳米粉的合成表征及催化性能研究[J]催化学 报，2001，22(2)：161-164.]。这些方法要么对设备要求高，比较昂贵；要么原料 的利用率很小；要么工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了制备出光催 化性能优于二氧化钛的产品，必须开发生产成本低、操作简单、产品性能好 的新制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种反应周期短、 反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适 合大规模生产的钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)与无水乙醇为1∶(0.5-5) 的体积比将酞酸丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液 记为A溶液；

2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶(1-6)的体积比将去离 子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐 (SmCl₃)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为0.05％-3％，所得溶液记 为B溶液；

3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶(5-10)的体积比向B溶液 中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；

4)将A溶液与C溶液按1∶(0.2-5)的体积比混合均匀后倒入水热反应 釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波 水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应，单 纯控制温度模式的水热温度为80-180℃，单纯控制压力模式水热压力为 0.5MPa-4.0MPa，反应时间为10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；

5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水， 无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在40-80℃下干燥20h-28h，即 得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。

由于本发明采用微波水热法，整个反应在液相中一次完成，不需要后期 处理，并且工艺设备简单，反应周期短，重复性好。这种工艺制备简单，操 作方便，原料易得，制备成本较低。所制的粉体在可见光下照射后，其催化 有机物降解的能力明显高于二氧化钛粉体。

附图说明

图1是本发明实施例1，2，3所制备的钐掺杂二氧化钛粉体的光催化甲 基橙降解脱色效果图。

具体实施方式

实施例1：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)与无水乙醇为1∶ 0.5的体积比将酞酸丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明 溶液记为A溶液；