[发明专利]一种有机复合WO3电致变色薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电致变色薄膜的制备方法，特别涉及一种有机复合WO₃电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

根据导致变色条件的不同，变色材料可分为电致变色材料、热致变色材料、光致变色材料、气致变色材料等。所谓电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、无视觉限制、有记忆功能、工作范围宽、节能环保、易于大面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。电致变色薄膜可分为有机电致变色薄膜和无机电致变色薄膜两大类。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化还原反应，其响应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且断电后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。无机电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起，其性能优越稳定，其中WO₃电致变色薄膜由于其优越的性能而得到广泛应用，但其仍然存在色彩较单一、响应时间较长等缺点。有机复合WO₃电致变色薄膜利用了有机电致变色材料的优点，取长补短，有利于WO₃电致变色材料的性能提高和应用。

发明内容

本发明的目的是为了提高无机电致变色材料的色彩、响应速度及对比度，而提出一种有机复合WO₃电致变色材料及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的具体步骤是：

1)首先，将偏钨酸铵和聚乙二醇按1∶0.5～2的摩尔比加入去离子水，于60～80℃下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为1∶4～5；

2)其次，将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置5～10min后，转入120～130℃烘箱中干燥30～60min，再在400～500℃煅烧1.5～3小时即在ITO玻璃基片上制得介孔WO₃薄膜；

3)然后，将苯胺与邻苯二胺按1∶1～0.5的摩尔比加入到盐酸水溶液中搅拌溶解制成苯胺浓度为0.1～0.2mol/L，盐酸浓度为0.5～1mol/L的混合溶液；

4)最后，将步骤(2)处理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.2～0.25mol/L，在30～80℃，反应2～24小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗，室温静置得到有机复合WO₃电致变色薄膜。

本发明的聚乙二醇的相对分子质量为400～6000；浸入前驱体溶胶前的ITO玻璃基片依次用去离子水、98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N₂吹干。

本发明制备的有机复合WO₃电致变色薄膜以多孔WO₃薄膜为基底，有机层采用聚(苯胺/邻苯二胺)，WO₃薄膜是目前性能最好的无机电致变色材料，且其性能稳定、寿命长，而聚(苯胺/邻苯二胺)薄膜具有单体价格低廉、环境稳定性较好、响应时间短、循环可逆性好等优点。

具体实施方式

实施例1：1)首先，将偏钨酸铵和相对分子质量为400～6000的聚乙二醇按1∶2的摩尔比加入去离子水，于60℃下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为1∶4；

2)其次，取ITO玻璃基片依次用去离子水、98％硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N₂吹干，将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置10min后，转入130℃烘箱中干燥30min，再在400℃煅烧3小时即在ITO玻璃基片上制得介孔WO₃薄膜；

3)然后，将苯胺与邻苯二胺按1∶1的摩尔比加入到盐酸水溶液中搅拌溶解制成苯胺浓度为0.1mol/L，盐酸浓度为1mol/L的混合溶液；

4)最后，将步骤(2)处理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.2mol/L，在50℃，反应18小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗，室温静置得到有机复合WO₃电致变色薄膜。

实施例2：1)首先，将偏钨酸铵和相对分子质量为400～6000的聚乙二醇按1∶1的摩尔比加入去离子水，于80℃下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为1∶5；