[发明专利]表面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧化硅微球及其制备方法和用途

权利要求书

1.表面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧化硅微球，其化学式为

Fe₃O₄/SiO₂-GPTMS-DEAE

该表面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧化硅微球，是以磁性二氧化 硅微球作模版、以环氧烷偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 作为活化剂，二乙胺基乙基盐酸盐作为功能基团，最终制备得到的表 面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧化硅微球。

2.如权利要求1所述的表面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧化硅微 球的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备磁性二氧化硅微球；

(2)磁性二氧化硅微球的环氧基化；

(3)二乙胺基乙基表面修饰：

(3.1)将步骤(2)制得的表面键合环氧基的磁性二氧化硅微球与 稀盐酸混合，边搅拌边加热；

(3.2)反应完毕后，磁性分离，得到沉淀物，将沉淀物用二次水 洗涤；

(3.3)将DEAE与NaOH水溶液混合溶解，加入步骤(3.2)洗涤 后的沉淀物，搅拌均匀，通过调节DEAE和NaOH水溶液的相对量使 该混合溶液pH值至8～9，加热反应；

(3.4)反应完毕后，磁性分离，得到沉淀物，将沉淀物用二次水 洗涤，再用STET溶液洗涤后，放入STET溶液中，制备成表面修饰 二乙胺基乙基的磁性二氧化硅微球；所述STET溶液的成分是：0.01M Tris，0.1M NaCl，0.001M EDTA和质量浓度为1％的Triton X-1000。

3.根据权利要求2所述的表面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧化硅 微球的制备方法，其特征在于：

步骤(3.1)中所述稀盐酸的浓度为0.01～0.05mol/L，表面键合环 氧基的磁性二氧化硅微球与稀盐酸的质量比为1∶100～500，搅拌速 度为600～800转/分钟，加热至80～100℃，反应时间为2～4小时；

步骤(3.3)NaOH水溶液的体积浓度为40～60g/L，DEAE与NaOH 水溶液的质量比为1∶0.5～3，搅拌速度为600～800转/分钟，加热至 55～70℃，反应时间为4～6小时；

步骤(3.4)STET溶液的成分是：0.01M Tris，0.1M NaCl，0.001M EDTA和质量浓度为1％的Triton X-1000。

4.根据权利要求2或3所述的表面修饰二乙胺基乙基的磁性二氧 化硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)磁性二氧化硅微球的环 氧基化的方法是：

(2.1)取步骤(1)制得的磁性二氧化硅微球与甲苯按质量比为1∶ 1000～1100配成混合溶液，以50～70Hz的频率超声处理10～30分钟；

(2.2)在气体流速为2～3mL/min的氮气保护下，加入3-缩水甘 油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，边滴加边以600～800转/分钟搅拌，再以 90～110℃回流12～24小时，得到沉淀物，所述3缩水甘油醚氧基丙基 三甲氧基硅烷与步骤(2.1)的混合溶液的质量比为1∶22～26；

(2.3)用外部磁铁将步骤(2.2)得到的沉淀物分离出来，将该沉 淀物依次用二甲基甲酰胺、丙酮、无水乙醇、水洗涤后，放入真空干 燥箱内，50～70℃干燥12～24小时，制备成表面键合环氧基的磁性二 氧化硅微球。