[发明专利]一种谷氨酰胺的合成工艺有效
申请号: | 200910023256.3 | 申请日: | 2009-07-10 |
公开(公告)号: | CN101602689A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 赵金礼 | 申请(专利权)人: | 陕西九州生物医药科技园发展有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/02;C07C231/24 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 | 代理人: | 李子安 |
地址: | 710065陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 谷氨酰胺 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种谷氨酰胺的合成工艺。
背景技术
谷氨酰胺是一种氨基酸,在人体血液中是含量最高的氨基酸,可在体 内转化为其它氨基酸,故称为蛋白质合成的中转物质,在应激或患病状态 下,血液谷氨酰胺含量会迅速降低,达到耗竭水平,使人体因此而产生相 关疾病或病程延长,所以又称为条件必须氨基酸。谷氨酰胺可作为药物、 食品及饲料添加剂,市场需求量巨大,传统合成工艺中,大量使用二硫化 碳,高度污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种无污染、绿色环保的 谷氨酰胺的合成工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种谷氨酰胺的合 成工艺,其特征在于工艺过程为:
(1)将谷氨酸-γ-甲酯溶解于硫酸铜水溶液中,加热到80-90℃,恒 温0.5-1.5小时,一分子铜离子络合两分子谷氨酸-γ-甲酯,形成四翅络合 物溶液,使氨基和羧基同时得到保护;
(2)在旋转蒸发器上45-55℃减压浓缩四翅络合物溶液至总体积的三 分之一,冷却到常温,然后加入四翅络合物摩尔量3倍以上的浓氨水或向 四翅络合物溶液中充氨气,常温反应48-68小时,减压蒸除并回收氨水, 得谷氨酰胺铜络合物溶液;
(3)将谷氨酰胺铜络合物溶液pH值调整到7±0.5,然后加入铜离子 摩尔量2倍的半胱氨酸,产生半胱氨酸铜沉淀,谷氨酰胺游离出来,过滤 除去半胱氨酸铜沉淀,滤液中的谷氨酰胺用等电点法收获;
(4)将步骤(3)中的半胱氨酸铜投入到硫化钠水溶液中,滤出硫化 铜沉淀,回收半胱氨酸。
本发明与现有技术相比具有以下优点:本发明在谷氨酰胺合成工艺中, 用铜离子保护氨基和羧基,用半胱氨酸脱除铜离子,排除了剧毒溶剂二硫化 碳的使用,使谷氨酰胺合成工艺绿色环保化。
下面通过实施例对本发明做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明一种谷氨酰胺的合成工艺,工艺过程为:
(1)将谷氨酸-γ-甲酯溶解于硫酸铜水溶液中,加热到80-90℃,恒 温0.5-1.5小时,一分子铜离子络合两分子谷氨酸-γ-甲酯,形成四翅络合 物溶液,使氨基和羧基同时得到保护;
(2)45-55℃减压浓缩四翅络合物溶液至总体积的三分之一,冷却到 常温,然后加入四翅络合物摩尔量3倍以上的质量浓度为29%的浓氨水或 向四翅络合物溶液中充氨气,常温反应48-68小时,减压蒸除并回收氨水, 得谷氨酰胺铜络合物溶液;
(3)将谷氨酰胺铜络合物溶液pH值调整到7±0.5,然后加入铜离子 摩尔量2倍的半胱氨酸,产生半胱氨酸铜沉淀,谷氨酰胺游离出来,过滤 除去半胱氨酸铜沉淀,滤液中的谷氨酰胺用等电点法收获;
(4)将步骤(3)中的半胱氨酸铜投入到硫化钠水溶液中,滤出硫化 铜沉淀,回收半胱氨酸。
实施例
步骤一、称取五水硫酸铜(CuSO4·5H2O,MW=249.6796)25g溶解于 1000ml水中,常温搅拌使其全部溶解。
步骤二、称取谷氨酸-γ-甲酯(MW=161)32.2g,加入到上述溶液中,搅 拌加热到80-90℃,持续60min。
步骤三、在旋转蒸发器上45-55℃减压蒸发使溶液体积达到约350ml以 下,冷却到室温以下,温度越低越好,但没必要在4℃以下。
步骤四、加入质量浓度为29%的浓氨水200ml,常温密封搅拌48-68小 时。
步骤五、在旋转蒸发器上50℃减压蒸发使溶液体积达到约350ml以下, 冷却到室温。
步骤六、将上述溶液用0.1mol/L盐酸水溶液调整pH=7±0.5。
步骤七、称取24.5g半胱氨酸溶解于150ml水中,将此溶液加入到上述 溶液中,搅拌30min,静置1小时,用快速滤纸过滤,收集沉淀物备用。
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