[发明专利]一种高温NTC热敏电阻材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种NTC热敏电阻材料的制备方法，特别涉及一种高温 NTC热敏电阻材料的制备方法。

背景技术

负温度系数(NTC)热敏电阻材料是电阻随温度的升高而降低的材料。 由于NTC热敏电阻材料的这种性能，使它广泛应用在温度测量、温度控制 和温度补偿等方面。

最常用的NTC热敏电阻材料体系是具有尖晶石结构的锰系材料，主要 导电机理是氧八面体间的Mn³⁺离子与Mn⁴⁺离子间的跳跃式电导。一般含锰 热敏材料用在常温下，它的材料常数都比较小。也有靠Fe²⁺/Fe³⁺，Co²⁺/Co³⁺进行电导的。但一般尖晶石系在长期使用中会因为氧四面体间隙与氧八面 体间隙间离子互换而出现老化现象。目前对常温热敏电阻材料的研究已经 十分成熟，高温热敏电阻材料由于其特殊的的工作环境，目前对于这方面 的研究还很薄弱。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够在高温下使用的高温NTC热敏电阻材 料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用技术方案是：

1)首先，按Fe_1-xNi_0.5Mn_1.5Cr_xO₄的化学式将分析纯的Fe₂O₃、NiO、MnO₂和Cr₂O₃粉体放入塑料罐中，其中0≤X≤0.16，并在塑料罐中加入乙醇， 再以玛瑙球为研磨介质，在高速球磨机上球磨4h得混合物；

2)然后，将混合物烘干后碾磨过200目的筛网，再向其中加入混合 物质量2～5％的质量浓度为5％的PVA粘结剂，之后将其压制成型；

3)最后，将压制成型的样品放在高温烧结炉中烧结，烧结的温度控 制程序是：(1)低温阶段：从室温采用75℃/h的升温速度升温到300℃， 并到300℃保温2h；(2)分解和氧化阶段：从300℃以200℃/h的升温速 度升温到500℃并在500℃保温2h充分去除粘结剂；(3)高温阶段：从500℃ 以200℃/h升温到1300℃，并在1300℃保温4h；(4)冷却阶段：随炉冷 却到室温得高温NTC热敏电阻材料。

本发明步骤1)中乙醇与Fe_1-xNi_0.5Mn_1.5Cr_xO₄按1∶1的体积比加入；

步骤2)中的烘干是在75℃的烘箱中干燥12h；

步骤2)压制成型是采用100MPa的压力将其压制成直径为10mm，高 度为2mm的圆片。

未掺杂的FeNi_0.5Mn_1.5O₄基体材料常数B值为4936K，其电学性能特点满 足作为高温NTC热敏电阻材料使用要求，Cr³⁺的掺杂使其表现出6000K左 右的更高的材料常数B值及10⁶～10⁸Ω·cm的室温电阻率变化范围，达到 了在高温条件下使用的要求。少量Cr₂O₃的掺杂不会改变基体的相结构，掺 杂量在一定范围内体系还是形成单一的尖晶石相，没有第二相的出现；掺 杂后的试样的晶粒尺寸比较均匀，晶界发育比较完好，没有异常长大的晶 粒；烧结试样气孔率不是很高，有足够的致密度。这些都是高温NTC热敏 电阻材料应用中所要求的组织结构特点。

附图说明

图1为不同掺杂量烧结试样的XRD图，其中横坐标为衍射角度，纵坐 标为衍射强度；