[发明专利]一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的制造方法

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种荧光粉的制造方法，特别涉及一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的制造方法。

二、背景技术：

PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉工业生产通常采用高温固相合成，其优点是合成工艺设备相对简单，生产工艺稳定，收率较高。但因高温固相合成法生产粉体后处理强度大，使粉体晶体表面及结构遭到破坏；同时，PDP单元内放电产生强度很大的147nm紫外线，即PDP荧光粉激发光源，其对粉体灼伤强度又大，这些因素最终使得粉体装屏后亮度衰减快。

三、发明内容：

本发明的目的在于提供一种PDP用硅酸锌锰绿色荧光粉的制造方法，以解决传统工艺制造的粉体光衰大、发光特性的等问题。

为达到上述目的，本发明包括以下步骤：

原料制备

(1)以摩尔比Zn/Si＝1.5～1.9、Mn/Si＝0.045～0.065，将ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃以及助熔剂充分混合，得到混合物A；所述助熔剂添加量为ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃总重量的0.2～2％；

(2)再按混合物A∶酒精∶球为1∶2∶1的质量比混合，得到混合物B；

(3)将混合物B投入混料机滚动充分混匀，然后将混合物B中酒精回收后得到混合物C；

(4)将混合物C在80～100℃干燥后并过100目筛得混合均匀的荧光粉原料；

一次烧成

(5)将荧光粉原料在1050～1350℃惰性或还原气氛下烧成3～5小时，自然降温至室温后过100目筛得到荧光粉一次烧成品；

一次烧成品处理

(6)按荧光粉一次烧成品∶水∶球为1∶2～4∶2～4的质量比混合后，投入分散机，经球磨分散后得到粉浆，对粉浆进行水洗、脱水后，在100～120℃下干燥，冷却至室温后对干粉过160目筛，得到荧光粉初品；

二次烧成

(7)将荧光粉初品置于炉内温度为200℃的电气隧道炉中，在惰性或还原气氛下，以升温速度为40～80℃/h的情况下，自200℃开始升温，升温至800～900℃保温0.5～1.5小时，然后以升温速度为40～80℃/h，再升温至1000～1200℃烧成0.5～2.0小时，再以降温速度为40～80℃/h，降温至200℃，将荧光粉从电气隧道炉中拿出，然后自然冷却至室温，过筛得到荧光粉成品。

上述助熔剂为Li₂CO₃、H₃BO₃、ZnF₂、BaB₄O₇、BaF₂中的一种或几种。

上述助熔剂在与ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃混合之前过100目筛。

上述步骤(5)和步骤(7)中所述的惰性气氛为N₂或N₂-Ar中的一种，其流量为2～15m³/h；

上述步骤(5)和步骤(7)中所述的还原气氛为氢气与氮气的混合气体，氢气与氮气的体积比为1∶16～2000。

上述步骤(5)和步骤(7)中所述的还原气氛为N₂-炭粉，炭粉完全覆盖粉体上表面。

本发明在制造工艺中通过对粉体进行二次惰性或还原气氛修复烧成，完善了粉体颗粒结构及形貌，从而制得了光衰性能优、发光性能良好的PDP用绿色荧光粉。

四、具体实施方式：

实施例1：

原料制备

(1)以摩尔比Zn/Si＝1.65、Mn/Si＝0.045将ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃以及助熔剂充分混合得到混合物A。所述助熔剂为Li₂CO₃，Li₂CO₃的添加量为ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃总重量的0.2％；Li₂CO₃在与ZnO、SiO₂、Mn₂CO₃混合之前过100目筛。

(2)再按混合物A∶酒精∶球为1∶2∶1的质量比混合，得到混合物B；