[发明专利]从葛根中萃取高纯度葛根素及多种珍稀医药成分的工艺无效
| 申请号: | 200910022619.1 | 申请日: | 2009-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN101560201A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
| 发明(设计)人: | 卓宇哲 | 申请(专利权)人: | 卓宇哲 |
| 主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;C07D233/88;C07D407/04;C07H17/07;C07C403/24;C07H3/02;C07J9/00;A61K31/7048;A61K31/352;A61K31/4166;A61K31/015;A61K31/7004;A61P9 |
| 代理公司: | 宝鸡市新发明专利事务所 | 代理人: | 席树文 |
| 地址: | 721006陕西省宝鸡*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 葛根 萃取 纯度 多种 珍稀 医药 成分 工艺 | ||
技术领域
本发明属于中药有效成分生物提取技术领域,具体的说涉及从野葛根中提取有效成分葛根素技术。
技术背景
葛根素是近十年来年世界各国广泛研究和发展的专供医药工业用于攻克心脑血管、各种癌症、眼科杂顽症的生物原料药。该产品具有所有化学药品不可替代的多种优点:1、生物药理有效成份多样化,主要成份具有防止血管通透性异常升高。迅速抑制病灶细胞和血小板凝集,增加血中氧含量和氧饱和度,改善微循环和促进血管生成使裂壁得到修复等作用。对闭塞性心脑血管病,中心性视网膜炎、动脉硬化、冠心病、梗塞前综合症、血栓性静脉炎等可以达到多重效果。2、对动物性神经行为很安全。葛根素针剂、片剂作用方式主要是通络、活血化瘀、降低梗塞动物的血浆内皮素含量,提高血清SOD含量,增强肌体的免疫功能,无负作用。3、肌体不易产生抗药性。中草药往往含有数种成份,且作用机理与一般化学药品截然不同。如:日本从黄豆中提取葛根素针剂治疗心脑血管病,经过数年的临床实践,康复率达98%以上,同时,未发现任何不良反应及副作用。4、对环境安全,没有毒废物残留。中草药制剂含有的化学成份是自然界中具有的天然生理结构,在自然生态中必然存在降解它的物质基因。因此,在生产过程中无任何累废积物链和残毒之虑。
日本从黄豆中提取葛根素系列产品,但成本较高,主要因素是原料较贵。国内报道的葛根素提取工艺较复杂,手段落后,收率较低,并对副产品无利用,经过实践证明不成功。
发明内容
本发明目的是提供一种从葛根中萃取高纯度葛根素及多种珍稀医药成分的工艺,以提高葛根的综合利用价值。
具体地说,从葛根中萃取高纯度葛根素及多种珍稀医药成分的工艺,其按照以下步骤实施:
(1)、浸提:以冲洗干净的野生葛根为原料,经压榨法压制成浆,经自动透明输管道送入浆叶式逆流提取器中,加入原料重量10倍以上的浓度为85%的乙醇溶剂在39±5℃的超声波浸提;同时加入不少于原料重量10%的枯草菌溶素进行反复回流浸提,浸提三次合计浸提5h;
(2)、回收:浸提所得混合药液收集入罐,药渣经离心机加水反复冲洗、甩干,冲洗药水回收入贮罐,药渣回收饲料车间发酵加工,贮罐中的混合药液及冲洗药水经过滤,微渣再回收,滤液进入蒸发器蒸发、浓缩,混合蒸汽分别回收利用;
(3)、浓缩:蒸发后的葛根溶液浓缩成膏状,加入正丁醇溶液溶解浸膏,且正丁醇溶液浓度为:正丁醇∶水=25-35∶100-200;
(4)、抽滤:对浸膏溶解液中的葛根淀粉、药效成分,用酸水解法进行脱色、灭菌、抽取分离:以浸膏溶解液∶水∶盐酸∶活性碳=80-120∶150-250∶15-30∶15-30比例加入水、盐酸、活性碳后静置4h以上,抽滤上清药液,蒸发、回收各溶剂、溶质;对淀粉沉淀物用乙酸乙脂∶水=80-120∶400-600的饱和水溶液反复冲洗、脱色、超滤、灭菌、干燥、 包装即得葛根淀粉,粉渣回收;乙酸乙脂相经水洗、蒸发回收乙酸乙脂,洗脱、蒸发、浓缩、回收、洗脱水及工艺废水中的多种有机化合物成分,与抽分得到的上清溶液一并收集进行下一步萃取;
(5)、三步萃取分离有效组分:
(A)、A组分大豆苷元的分离:按照抽滤后的溶液∶水∶氯仿=100∶150-250∶40-60加入水、氯仿,经水相超临界萃取。萃取液加入15±5%活性碳上三氧化二铝柱柱温55±10℃脱色、灭菌析出,柱层析出上清药液进行减压、蒸发、浓缩再萃取,微渣回收;按照脱色后的浓缩萃取物∶水∶氯仿=100∶150-250∶80-120加入水、氯仿反复水洗,洗脱水经蒸发、浓缩即得大豆苷元,大豆苷元溶质物用高浓度等量乙醇0℃下结晶回收、待提纯;
(B)、B组分尿囊素分离:按照分出大豆苷元之后的上清溶液∶水∶醋酸溶液=100∶150-250∶80-120加入水和醋酸形成溶液经水相反复萃取;萃取液加入15±5%活性碳再上三氧化二铝柱柱温60±10℃脱色灭菌、析出;对柱层析出上清药液进行减压、蒸发、浓缩再萃取;萃取物浓缩脱色后按照浓缩萃取物∶水∶盐酸=100∶150-250∶80-120加入水和盐酸经水相反复水洗,洗脱水经蒸发、浓缩即得尿囊素;尿囊素溶质物用高浓度等量乙醇0℃下结晶、回收待提纯;
(C)、C组分葛根素分离:按照分出尿囊素后的剩余溶液∶水=100∶200-400加入水,反复水洗,此时再无上清药液析出,而全溶于洗脱水中,洗脱水经蒸发、浓缩即得葛根素;葛根素溶质物仍用高浓度等量乙醇0℃重结晶回收、待精细化分离提纯。
大豆苷元组分的提纯按照以下步骤实施:
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