[发明专利]在线测定丁烯水合产物中仲丁醇含量的方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，涉及一种在线测定丁烯水合产物中仲丁醇含量的方法和设备。 

背景技术

利用正丁烯与水反应生产仲丁醇的工艺流程为：原料正丁烯与水从原料罐经混合器混合后，进入到预热器进行预热，然后在一定的温度和压力下，进入反应器内反应生成仲丁醇，未反应的丁烯、水以及产物仲丁醇经背压阀后，在常压状态下流出反应器，出口物料中仲丁醇含量的测定通常为离线测定。具体操作为：称取一定量的去离子水，将反应出口物料用水吸收，少量丁烯和全部仲丁醇及未反应的水溶解到水中，然后用气相色谱分析，以填充柱为色谱柱，采用内标法，得到水中仲丁醇含量。该本方法主要是根据进入反应设备的原料量以及反应后吸收水的增重量的差，利用色谱分析，来测定水合反应产物仲丁醇的含量。这种方法在采样时，需要准确的记录采样时间段，称量吸收水在采样前后的增重差，然后根据记录的进料量及采样量，具体计算出仲丁醇的含量。这种方法中间环节多，步骤繁琐，人为误差大，从而影响了测量的准确度和稳定性。 

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种在线测定丁烯水合反应产物中仲丁醇含量的方法。 

本发明的另一目的是提供一种实现在线测定丁烯水合反应产物中仲丁醇含量的设备。 

本发明的在线测定丁烯水合反应产物中仲丁醇含量的方法，是将丁烯水合产物进入分离罐进行汽液分离，汽相经背压阀背压后从分离罐顶部排出系统，液相经过滤后由液体进样阀进入色谱分析系统进行分析，得到丁烯水合反应产物中仲丁醇的含量。 

本发明的色谱分析条件为：采用外标法，色谱柱为10％聚乙二醇填充柱， 柱温为60～80℃，汽化温度为120～140℃、检测温度为140～160℃、进样量为5～10uL。 

本发明在线测定丁烯水合反应产物中仲丁醇含量的设备，包括气液分离罐，分离罐的顶部设置有汽相出系统，气液分离罐的底部设置有液相出系统。其中汽相出系统依次包括截止阀和背压阀；液相出系统依次包括液位观测管、过滤器、定量泵、液体进样阀和汽相色谱仪。 

丁烯水合反应产物从反应器的出口直接进入气液分离罐，控制气液分离罐的压力在0.15Mpa以下，温度控制为20～28℃，使丁烯水合反应产物的气液相分离；汽相经气液分离罐顶部汽相出系统的背压阀背压后从分离罐顶部排出系统，并保证气液分离罐内液面提供一个平稳的环境。液相从气液分离罐底部液相出系统的过滤器过滤后，由定量泵根据丁烯水合反应产物的采出量，将样品打入定量环，再由液体进样阀进入气相色谱仪，对丁烯水合反应混合产物中各组分含量，做出准确分析。 

本发明与现有技术相比具有以下优点： 

1、本发明采用在线分析技术及相应的设备，使采样过程简单化，大大减少了原有采样方法的繁琐步骤，减小了分析的人为误差。 

2、本发明使用液体进样阀进样，采用外标法分析丁烯水合产物浓度，使每次分析的定量准确，分析结果更真实可靠的反应丁烯水合产物浓度。 

3、本发明在需要知道装置运转情况时，可以及时准确得到分析结果，对装置操作有较强的指导作用。 

附图说明

图1为本发明的在线测定丁烯水合产物中仲丁醇含量的设备及工艺流程示意图。图中代号如下： 

1——压力表        2——截止阀        3——背压阀 

4——气液分离罐    5——液位观测管    6——过滤器 

7——定量泵        8——液体进样阀    9——气相色谱仪 

具体实施方式

在线测定丁烯水合反应产物中仲丁醇含量的设备： 

该设备包括一个气液分离罐4，气液分离罐的顶部设置有气相出系统，气液分离罐的底部设置有液相出系统。其中气相出系统依次包括截止阀2和背压 阀3。为了便于观察，在分离罐的顶部的汽相出系统还安装有压力表1，来显示分离罐内的压力，以便通过背压阀调节罐内压力。液相出系统依次包括液位观测管5、过滤器6、定量泵7、液体进样阀8及汽相色谱仪9。 

在线测定丁烯水合反应产物中仲丁醇含量的方法：将丁烯水合产物从反应器出口直接进入气液分离罐4进行汽液分离，汽相经背压阀3背压后从分离罐顶部排出系统，液相经过滤器过滤后，由定量泵7打入液体进样阀8，再由液体进样阀8进入色谱分析系统进行分析，得到丁烯水合反应产物中仲丁醇的含量。具体操作过程如下： 

1、绘制校准曲线