[发明专利]一种双通大面积TiO2纳米管阵列膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物化学技术领域，尤其是涉及一种双通大面积TiO₂纳米管阵列膜的制备方法。

背景技术

目前，应用在生物化学领域进行分离亚微米粒子的绝大多数膜，都是各种各样、不均匀且各向异性的膜，其由聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺等任一种聚合物制成，或者为陶瓷膜，如：氧化铝(Millipore isopore or Whatman filters)。上述膜存在数个生物不相容性：(a)孔尺寸分布宽；(b)膜黏附各种蛋白质和生物分子导致生物污垢；(c)不容易滤取聚合物膜上的污染物。目前，大部分聚合物膜孔尺寸分布范围宽，最大可达30％。利用离子蚀刻途径制备的膜(Millipore isopore)，产生的孔尺寸分布较窄(±30％)。然而，这些膜上孔的密度较低(＜10⁹孔/cm²)。最近获得的纳米多孔阳极氧化铝(AAO)膜，研究指出该膜可应用在气体分离、药物传输和骨头固定等领域。采用测试水压的传导性并与空心纤维聚合物透析膜进行对比，对纳米多孔AAO片状膜潜在应用的进行研究后发现：AAO膜虽具有较高的孔数量即孔密度(＞10¹⁰孔/cm²)，但是获得孔尺寸分布范围窄(一般大于40nm)，且孔的结构和排列很难控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种双通大面积TiO₂纳米管阵列膜的制备方法，其制备工艺操作简便且设计合理，所制备的双通且大面积平整的TiO₂纳米管阵列膜具有较高的光电装换效率，可有效应用于气体分离、药物传输和骨头固定等领域。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种双通大面积TiO₂纳米管阵列膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、对经预处理的纯钛片进行阳极氧化，其包括以下步骤：

(1)预处理纯钛片：采用常规机械加工方式去除待处理纯钛片表面的氧化层，所述纯钛片为一平整且厚度为0.1～0.5mm的片材；

(2)配制电解液：将含卤原子的离子化合物作为溶质溶于无水有机溶剂，且加入适量水均匀混合后制得电解液，所述无水有机溶剂与水的体积比为95～99∶1～5，所述溶质与电解液的质量比为0.2～1.3∶100；

(3)将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行阳极氧化反应后，制得TiO₂纳米管阵列膜的一级初步产品：以经预处理的纯钛片作为阳极，不锈钢箔电极或铜箔电极作为阴极，且利用电压为20～110V的直流电源对预处理的纯钛片进行阳极氧化，氧化温度为10～70℃，氧化时间为17～128h；

步骤二、将所述一级初步产品从所述电解液中立即取出且用去离子水清洗后，放入盛有无水乙醇的器皿中，再将所述器皿置于超声波清洗器内进行超声震荡，震荡时间为0.2～1.5h，使TiO₂纳米管阵列膜与纯钛片基体分离，获得二级初步产品；

步骤三、将所述二级初步产品用无水乙醇清洗干净后，放入临界CO₂气氛干燥箱中进行干燥，获得底部带有阻挡层的三级初步产品；

步骤四、将所述三级初步产品放入混合酸溶液中进行酸洗，去掉其底部的阻挡层后获得成品，所述混合酸溶液由氢氟酸和浓度为0.1～0.5mol/L的硫酸混合而成，所述氢氟酸与所述混合酸溶液的体积比为0.3～2∶100，酸化时间为0.1～0.5h；

步骤五、将所述成品放入无水乙醇进行清洗并晾干或烘干。

步骤(2)中所述含卤原子的离子化合物为HF、NaF、KF或NH4F。

步骤(2)中所述的无水有机溶剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和亚甲基砜蓝中的任一种溶剂或多种溶剂混合而成的混合溶剂。

步骤五中所述的将所述成品放入无水乙醇进行清洗后，放入普通干燥箱进行干燥。

步骤(1)中所述经预处理的纯钛片为长方形片材。

步骤(1)中所述的去除待处理纯钛片表面的氧化层后，通过超声清洗器依次用去离子水、乙醇和丙酮对处理后的纯钛片进行超声清洗并用烘箱烘干。