[发明专利]一种镧掺杂纳米锶铁氧体薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镧掺杂纳米锶铁氧体薄膜及其制备方法，是在石英基片上制备晶态纳米锶铁氧体薄膜，薄膜可用于制备磁记录材料、吸波材料。

背景技术

目前对纳米锶铁氧体材料的研究表明，该材料存在吸波性能不理想、吸波频段有待进一步拓宽的问题。稀土元素具有丰富的f层电子，其化合物本身就是具有优良磁性能的吸波材料，因而稀土元素的掺入，必然会对锶铁氧体的整个体系吸波性能的改善发挥较大的作用。目前，已有文献报道利用稀土元素的掺入来制备纳米锶铁氧体粉体，但对纳米锶铁氧体吸波性能的改善作用并不理想。由于纳米锶铁氧体薄膜在垂直磁记录、微波器件以及磁光存储方面诱人的应用前景，因而目前已有文献报道利用溅射沉积、化学气相沉积来制备纳米锶铁氧体薄膜。

纳米薄膜有多种制备方法，主要可分为物理方法和化学方法两大类。其中经常使用的物理方法包括粒子束溅射沉积、磁控溅射沉积，以及新近出现的低能团簇束沉积法；化学方法包括(有机金属化合物)化学气相沉积(MOCVD)法、电沉积法、热解法和溶胶-凝胶法等。目前，国内外对稀土元素掺杂锶铁氧体的报道较少，且大部分报道集中在粉体材料及其制备上，在本发明人申请的申请号为200810151028.x的文献中，公开了一种镧掺杂纳米钡铁氧体薄膜及其制备方法，这种薄膜材料虽然改善了纳米钡铁氧体薄膜的磁性能，但是在磁性能和电磁性能上却劣于纳米锶铁氧体薄膜材料。在本发明人申请的申请号为200810151027.5的文献中，公开了一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，该种薄膜材料存在吸波频率范围窄、磁性能需要进一步提高额问题。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种镧掺杂纳米锶铁氧体薄膜及其制备方法，得到高纯度的镧掺杂锶铁氧体纳米薄膜。

技术方案

本发明的基本思想是：一般当稀土元素加入时，由于稀土离子半径比较大，取代部分铁氧体中的离子半径小的元素，使晶格常数变大，从而出现晶格畸变，提高物理活性，提高介电损耗和涡流损耗。控制掺杂量可以调节铁氧体材料吸收峰的频率范围，以达到预期的应用范围，并可以扩展吸收频带宽度，改善高温吸波性能；可以改变薄膜晶粒的尺寸，使其满足一定的匹配要求。镧的原子序数为57，核最外层电子是5d¹6s²，无4f电子当形成La³⁺时内层的电子轨道均达到饱和，具有很稳定的核外电子结构，是反磁性的，离子半径是所有三价稀土阳离子中半径最大的，是目前吸波材料中添加的最多的一种稀土元素。因此，稀土元素镧的掺入，必然会给锶铁氧体的整个体系及吸波性能的改善起到较大的作用，是纳米铁氧体吸收剂改性的重要途径之一。

本发明提出的稀土镧掺杂纳米锶铁氧体薄膜，其特征在于配方为：硝酸铁2.15g/100ml、硝酸锶0.125g/100ml、硝酸镧0.00～0.23g/100ml、乙二醇1.83～2.00g/100ml、柠檬酸3.10～3.38g/100ml；所述的单位为质量克。

本发明提出的制备所述稀土镧掺杂纳米锶铁氧体薄膜的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将硝酸锶和硝酸镧放入A容器中，加入蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；

步骤2：将硝酸铁放入B容器中，加入蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；

步骤3：将柠檬酸加入B烧杯中，搅拌至完全溶解；

步骤4：将A容器中的物质加入B容器中，搅拌30min；缓慢加入乙二醇，继续搅拌，并使温度控制在70～80℃进行蒸发，得到粘度为4～12mPa·s的溶胶；

步骤5、将二氧化硅基片放入步骤4得到的溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法涂膜；以2～2.5mm/s的速率垂直向上提拉出液面，形成湿凝胶膜，在50℃～60℃下进行干燥制得干凝胶膜；

步骤6、在370℃～400℃将步骤5得到的薄膜进行预烧25～35分钟；

步骤7、重复操作步骤5和步骤6，循环10到15次得到薄膜厚度80～120nm时进行下一步骤；

步骤8、将步骤7得到的薄膜在900℃焙烧两小时，得到镧掺杂锶铁氧体薄膜。

有益效果