[发明专利]液态乳中硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸，具体涉及一种液态乳中硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸。

背景技术

硫氰酸盐(thiocyanate)，又称硫氰化物。硫氰酸HSCN的盐类，除硫氰酸银、硫氰酸汞、硫氰酸铜、硫氰酸金等外，都溶于水。

常用的是钾盐KSCN、钠盐NaSCN和铵盐NH₄SCN都是无色晶体。NaSCN是白色斜方晶系结晶或粉末，易溶于水、乙醇和丙酮，且极易潮解，主要用于印染工业，属于化工原料，可用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还可用于制药、印染、橡胶处理、黑色镀镍等。

硫氰酸钠有毒有害，少量的食入就会对人体造成极大伤害，而硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。

氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。

轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。

原料乳或成品乳中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，一般原料乳中硫氰酸钠原有含量为1-5mg/L，硫氰酸钠的添加量为15-30mg/L保鲜效果最佳。为了达到抑菌、保鲜的目的，商户可能在原料乳或成品乳中掺入硫氰酸钠。卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

目前，国内外液态乳中硫氰酸钠的检测方法有离子色谱法，分光光度法等方面的研究，但未形成标准方法。

离子色谱分析的原理：离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。

离子色谱法已在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，但在性能方面还很不稳定。离子色谱仪还主要是依靠进口，一台仪器的价格约为100万元，价格非常昂贵，而且其色谱柱及耗材也非常昂贵。

目前国家畜牧局、国家质检总局、戴安公司等职能机构和仪器研发公司正在抓紧研制分析方法，从而制定分析标准。

利用离子色谱法分析液态乳时，需要定量移取待测液，加入乙腈，摇匀，静置，取清液，加水稀释，经过0.22μm尼龙滤膜过滤后，再经过OnGuard RP柱，然后才能进样分析。操作手续繁杂，分析周期长，检测成本非常高，一般离子色谱法分析硫氰酸需要1-2天时间。而且离子色谱法对检测环境要求非常高，只能在实验室内进行，不能移动到室外，或原料奶收购站；同时对操作人员的专业技能要求非常高，专业人员也需经过培训才能掌握。

分光光度法的原理是：依据[SCN]^-会与Fe³⁺反应生成血红色的[Fe(NCS)(H₂O)₅]²⁺，然后在分光光度计上进行比色。分光光度计较离子色谱仪便宜很多，但前处理也很麻烦，方法的检出限也不如离子色谱高。

目前，国家标准《乳与乳制品卫生标准的分析方法》(GB/T5009.46-2003)中必须检测的项目有：相对密度、脂肪、消毒效果试验、掺碱试验、非脂固体、酸度、六六六、滴滴涕、汞、黄曲霉毒素M₁，在这9项中没有一项使用试纸进行检测。

在化学领域，一般实验室常用硫氰酸盐[SCN]^-与三价铁离子反应生成血红色的[Fe(NCS)(H₂O)₅]²⁺络合物，用于三价铁的定性鉴别和定量分析。但几乎很少反过来使用，即用三价铁来分析硫氰酸盐的。

目前已有pH试纸，用于快速检测溶液中的酸碱度，还有余氯试纸，用于快速检测溶液中余氯的含量。但还没有一种快速、简便的方法和试纸，用于检测液态乳中硫氰酸盐的含量。

发明内容