[发明专利]碳纤维增强含锌羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种增强含锌羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法，特别 涉及一种碳纤维增强含锌羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法。

背景技术

羟基磷灰石是脊椎动物骨骼和牙齿的重要组成部分，具有优良的生物相 容性和生物活性，人体骨细胞可以在羟基磷灰石上直接形成化学结合，且结 合强度高、稳定性好，因此被广泛用作骨替代和骨移植材料。但羟基磷灰石 本身强度低、脆性大，只能被应用在牙槽脊增高、耳小骨替换以及颌面骨修 复等非承重材料方面，而难以应用于承重骨方面，因此需要对羟基磷灰石进 行增强增韧等改性研究。锌是自然骨中羟基磷灰石中含有的一种微量元素， 在骨骼中约占0.0126％～0.0127％【Beattie JH，Alison A，Trace element nutrition and bone metabolism，Nutr Rev，1992，5：167-188】，可以刺激 动物骨的发育和骨的矿化【Yamaguchi M，Oishi H，Suketa Y，Stimulatory effect of zinc on bone formation in tissue culture，Biochem Pharmacol， 1987，36(22)：4007-4012】。李明欧【李明欧，肖秀峰，刘榕芳，含锌羟基磷 灰石的水热合成与结构表征，硅酸盐学报，2008，36(3)：378-382】等人 以Ca(NO₃)₂、(NH₄)₃PO₄和Zn(NO₃)₂为反应原料，采用水热合成法，在pH＞11 的条件下，控制一定的反应温度、时间和热处理温度，制备了含锌羟基磷灰 石，且含锌羟基磷灰石粉体具有高结晶度以及合适的化学计量比和晶型。

聚丙烯腈基碳纤维自诞生以来就作为生物医用材料使用，具有高强度、 高模量的特点，且植入人体后，与骨的兼容性良好，不致癌、不过敏、不引 起炎症及毒性反应等【王慧宇，周萘，周何铤，碳纤维表面处理对生物骨水 泥结合性能的影响，功能材料，2008，5(39)：845-850】。目前，对羟基 磷灰石骨水泥或磷酸钙骨水泥的增强增韧主要集中在向单一的羟基磷灰石骨 水泥或磷酸钙骨水泥中添加纤维(主要是碳纤维)，赵萍【赵萍，孙康宁，朱 广楠，碳纤维增强磷酸钙骨水泥复合材料，硅酸盐学报，2005，33(1)：32-35】 等人采用碳纤维为增强相以提高磷酸钙骨水泥的力学性能，发现碳纤维经表 面处理后，可大大提高其与骨水泥之间的界面结合强度，能有效传递载荷， 使制备的复合材料的力学性能显著提高。

这些方法虽然都能在不同程度上提高材料的力学性能，但还不能完全满 足临床手术操作的要求，有的制备方法还比较困难、不易操作，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种制备工艺简单、成本低廉的 碳纤维增强含锌羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法，所制备的复合材料 具有较高的抗折强度，能满足临床手术操作的要求。

为达到上述目的，所采用的技术方案为：

1)：含锌羟基磷灰石粉体的制备

a.将分析纯的尿素、磷酸氢二氨、硝酸钙、硝酸锌分别配置成 0.45mol/l～1.20mol/l、0.15mol/l～0.60mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l、 0.25mol/l～0.90mol/l的溶液，溶液分别标记为A、B、C、D；

b、将溶液A、B、C以3∶2∶1～6∶2∶1的体积比混合均匀记为E；

c、取100ml的E溶液向其中加入0.08～3.50ml的D溶液后在微波化学 反应仪中于60℃～220℃下反应1h～7h；

d、反应结束后，随微波化学反应仪自然冷却后得白色悬浮液；

e、将白色悬浮液倒入烧杯中，于室温下敞口静置24h～168h，悬浮液分 为上下两层，上层为清液，下层仍为悬浮液；

f、滤去上层清液，将下层悬浮液在循环水真空泵中抽滤后先用蒸馏水清 洗2次，再用无水乙醇清洗3～5次，所得样品标记为F；

g、将样品F于40℃～100℃下烘干；