[发明专利]一种白光LED用氮化物绿色荧光粉的制备方法

说明书

(一)技术领域：

本发明属于稀土发光和半导体固态照明领域，涉及一种白光LED用氮化物绿色荧光粉的制备方法。

(二)背景技术：

随着半导体照明，即LED照明效率的不断提高和成本的逐渐降低，其凭借着超长的使用寿命必将成为照明的主流。如实现LED进入普通照明领域，则必须获得高效的白光LED，目前实现白光LED照明的途径主要有3种，第一种是通过红、绿和蓝色LED芯片组合形成白光。但是通过这种方法实现白光比较困难，因为要实现稳定高效的白光要考虑到三个不同颜色芯片的驱动特性，电路设计上很复杂。第二种是运用量子效应实现单芯片白光，即运用不同粒径尺寸的同一种半导体制备芯片以实现白光，这种方法实现的白光LED具有较高的效率，但是成本较高，同时技术上不成熟。第三种是使用发紫外光或者蓝光的芯片加上荧光粉来实现白光。第三种方法是成本最低、最简单易行、同时也是最成熟的方法。

本发明所提出的氮化物荧光粉具有化学和热稳定性较好，从紫外到蓝光区的吸收较强，及热猝灭温度高的优点，其分子式为M_1-xEu_xSi₂O₂N₂，其中M可为Sr或者Ba，此氮化物荧光粉可以吸收250nm-475nm范围内的光，发射出峰值位于500nm-550nm的绿色光。

相较与现有的白光LED用绿色荧光粉(如Sr₂SiO₄:Eu²⁺)，本发明中的氮化物荧光粉具有较好的化学和热稳定性及更高的发光效率，因此可以使LED具有较长的使用寿命和较高的流明效率。

(三)发明内容：

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种白光LED用氮化物绿色荧光粉的制备方法，包括配料、球磨、烧结、粉碎和过筛：

将14.17-19.73重量份元素M的碳酸盐、11.62重量份Si(NH)₂和0.0053-0.7重量份Eu₂O₃进行球磨混合2—3个小时得到混合物，然后将混合物在1400-1500℃的温度烧结3-4个小时后进行粉碎，粉碎后的产物分别用去离子水和异丙醇清洗2—3次，然后在90—100℃的温度干燥16—24个小时得到干燥物，最后将干燥物进行过筛，筛网的目数为200—350目，过筛后得到氮化物绿色荧光粉，其中元素M的碳酸盐为SrCO₃、BaCO₃或二者组合。

所述烧结是在还原气体中进行，还原气体氮氢混合气体，氮气和氢气的体积比为1-3。

所述氮化物绿色荧光粉分子组成为M_1-xEu²⁺_xSi₂O₂N₂，其中M可为Sr、Ba或者二者的组合，0.0003≤x≤0.04，氮化物绿色荧光粉是绿色粉末。

所述氮化物绿色荧光粉猝灭的起始温度高于400K。

本发明制备的白光LED所用绿色氮化物荧光粉可以涂敷在半导体芯片上，吸收芯片的出射光而自身发射出绿色光，进而可以提高白光LED的光效和显色指数。

(四)附图说明：

图1为本发明的Sr_0.98Eu_0.02Si₂O₂N₂的激发光谱和发射光谱图；

其中：a为发射波长为530nm，b为激发波长为450nm

图2为本发明Ba_0.98Eu_0.02Si₂O₂N₂的激发光谱和发射光谱图；

其中：a为发射波长为500nm，b为激发波长为450nm

(五)具体实施方式：

实施例1

反应的原料为14.17重量份SrCO₃(分析纯)，11.62重量份Si(NH)₂(分析纯)，0.7重量份Eu₂O₃(纯度>99.999％)，将混合的原料进行球磨混合3个小时，然后放入刚玉坩埚，在还原气体中进行烧结，还原气体为氮氢混合气体，氮氢体积比为3:1，烧结的温度为1400℃保持3个小时，所得的产物经过粉碎，然后分别用去离子水和异丙醇洗2次，在95℃干燥20个小时，然后将干燥物进行过筛，筛网的目数为300目。

实施例2