[发明专利]一种微波水热法改性碳/碳复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳/碳复合材料的制备方法，具体涉及一种微波水热 改性碳/碳复合材料的方法。

背景技术

碳/碳复合材料由于其一系列优异的性能如高强度、高模量、比重小、 耐腐蚀、耐磨擦、热膨胀系数低、化学稳定性好，是一种超高温的结构材 料，目前已广泛用于航天飞机的端前帽和机翼前缘的热防护系统、火箭发 动机喷管、飞机刹车盘等，显示出极大的优越性。然而，它的许多上述优 异性能只有在惰性气氛中或在450℃以下才能保持，氧化失重会使其强度 大幅度降低甚至全部丧失，从而限制了其作为高温结构材料在氧化气氛中 的应用[Huang-Jian-Feng，Zeng-Xie-Rong，Li-He-Jun.Influence of the preparation temperature on the phase，microstructure and anti-oxidation property of a SiC coating for C/C composites.Carbon 42(2004)1517-1521]。因此，解决碳/碳复合材料高温防护问题是充分 发挥其优异性能的前提，也成为近年来人们研究的热点。

目前，解决碳/碳复合材料高温防护问题的方法主要有基体改性[王丽 芳，陶著.炭陶复合材料中的铝添加剂抗氧化机理.炭素技术， 4(1994)12-17；易茂中，葛毅成，等.预浸涂对航空刹车副用C/C复合材料 抗氧化涂层性能的影响.中国有色金属，12(2002)260-263]和涂层技术 [Huang-Jian-Feng.SiC/yttrium silicate multi-layer coating for oxidation protection of carbon/carbon com-posites.Journal of Materials Science 39(2004)7383-7385]两种。但是，由于抗氧化涂 层与碳/碳复合材料基体之间的热膨胀系数匹配性的问题一直没有得到根 本解决，涂层在高温下会剥离脱落或产生微裂纹，为氧气扩散提供通道， 降低了对材料的保护作用。这一缺陷大大限制了抗氧化涂层技术向更高工 作温度、更长工作寿命的方向发展。另外，抗氧化涂层的制备工艺较为复 杂，合成条件要求严格，使得成本高涨。而基体改性技术则是通过反应将 抗氧化剂引入到材料中，由于抗氧化前驱体和碳基体具有良好的高温热匹 配性，因此克服了涂层在高温会出现裂纹的缺点。

到目前为止，基体改性的方法主要有添加剂法[YAMAMOTO O，SASAMOTO T V and INGA-KIM.Anti-oxidation of carbon/carbon composite by SiC concentration gradient and zicon overcoating.33(1995)359] 和基体浸渍法[RAMAN V，BAHI O P.Synthesis of Silicon carbide Incorporated carbon/carbon composities by the sol-gel process. Journal of Material Science Letter 14(1995)1150-1152]。添加剂法 是将抗氧化前躯体以固相颗粒的形式引入到碳基体中去，这些抗氧化前躯 体中的单质元素或化合物与基体碳元素反生反应生成碳化物，这些碳化物 在高温时与氧反应生成氧化物与氧不反应，并且能阻止氧进入。但这种制 备工艺比较复杂，而且成本太高。基体浸渍法则是在碳/碳复合材料制备 完成后向其中引入抗氧化前躯体，在较高温度时抗氧化前躯脱水生成玻璃 态物质，填封材料表面的孔隙和裂纹。不足是在高温和潮湿环境中浸渍剂 会挥发而使得抗氧化失效[郭全贵，宋进仁.碳材料高温氧化防护陶瓷涂 层体系研究进展.宇航材料工艺，28(1998)11-16]。

发明内容

本发明的目的是提出一种微波水热法改性碳/碳复合材料的方法，采 用此方法改性过的碳/碳基体抗氧化性能得到明显提高，并且这种方法工 艺简单，原料价廉，成本低，反应温度低，具有广阔的发展前景。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：