[发明专利]一种微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法无效
| 申请号: | 200910021192.3 | 申请日: | 2009-02-19 |
| 公开(公告)号: | CN101486482A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
| 发明(设计)人: | 殷立雄;黄剑锋;曹丽云;李娟莹;黄艳;马小波;朱佳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张震国 |
| 地址: | 710021陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 法制 sm sub 纳米 方法 | ||
1.一种微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法,其特征在于:
1)首先,将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌使其溶解,制得Sm3+浓度为0.5~2mol/L的透明溶液A;
2)其次,将透明溶液A在45~55℃搅拌3~5小时,并采用质量百分比为5~10%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4~6.0形成溶液B;
3)然后,将溶液B倒入微波水热釜中,填充度控制在67~80%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,将水热温度控制在110~200℃,反应1~4小时,反应结束后自然冷却到室温;
4)最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇或异丙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于80~120℃的真空干燥箱内干燥4~8小时后即可获得Sm2O3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法,其特征在于:首先,将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌使其溶解,制得Sm3+浓度为0.8mol/L的透明溶液A;其次,将透明溶液A在55℃搅拌3小时,并采用质量百分比为8%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.4形成溶液B;然后,将溶液B倒入微波水热釜中,填充度控制在80%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,将水热温度控制在110℃,反应4小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于100℃的真空干燥箱内干燥6小时后即可获得Sm2O3纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法,其特征在于:首先,将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌使其溶解,制得Sm3+浓度为1.7mol/L的透明溶液A;其次,将透明溶液A在48℃搅拌4小时,并采用质量百分比为5%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.6形成溶液B;然后,将溶液B倒入微波水热釜中,填充度控制在75%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,将水热温度控制在180℃,反应2小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用异丙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于80℃的真空干燥箱内干燥5小时后即可获得Sm2O3纳米粉体。
4.根据权利要求1所述的微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法,其特征在于:首先,将分析纯SmCl3·6H2O加入去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌使其溶解,制得Sm3+浓度为1.0mol/L的透明溶液A;其次,将透明溶液A在52℃搅拌5小时,并采用质量百分比为9%的氨水溶液调节使溶液的pH值为5.9形成溶液B;然后,将溶液B倒入微波水热釜中,填充度控制在67%,密封微波水热釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,将水热温度控制在150℃,反应3小时,反应结束后自然冷却到室温;最后,打开水热釜,将产物以4000转/分钟离心分离,然后用无水乙醇洗涤4次,使产物颗粒间接和疏松,并置于120℃的真空干燥箱内干燥4小时后即可获得Sm2O3纳米粉体。
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