[发明专利]一种催化合成三嗪类除草剂的方法

权利要求书

1.一种催化合成三嗪类除草剂的方法，是用三聚氯氰、有机取代胺为原料，在碱性条件下，以有机溶剂为媒介，经两步取代制得，其特征在于采用以下步骤：

(1)将三聚氯氰溶解在有机溶剂中，在-10～10℃下使之溶解充分；

(2)第一步取代反应：于0～30℃滴加有机取代胺X溶液，有机取代胺X的通式为R₁-NH₂；然后在此温度下再滴加30％的液碱溶液，反应10-20min；

(3)步骤(2)反应结束后，向反应体系中加入催化剂，搅拌5～20min；

(4)第二步取代反应：将温度控制在18～60℃，滴加有机取代胺Y溶液，有机取代胺Y的通式为R₂-NH₂；滴加完毕后，于此温度下再滴加30％的液碱溶液，反应30～60min；

(5)反应结束后，蒸馏回收有机溶剂，分离纯化得到目标产物(III)：

式中R₁、R₂分别为碳原子数≤12的烷基、碳原子数≤8的环烷基或碳原子数≤10的芳基；

所述的催化剂为季铵盐或季磷盐相转移催化剂，分别如式(I)、(II)所示：

式中R3、R7为氢原子或碳原子数≤18的烷基或苯环，R4、R5、R6、R8、R9、R10分别为氢原子或碳原子数≤18的烷基，M为卤元素、CH₃COO或HSO₄。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应物料三聚氯氰∶有机取代胺X∶有 机取代胺Y∶催化剂∶液碱的物质的量比为1∶1～1.1∶1～1.2∶0.002～0.005∶2～2.25，所述有机溶剂的用量为每摩尔三聚氯氰用0.5～2kg。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：反应物料三聚氯氰∶有机取代胺X∶有机取代胺Y∶催化剂∶液碱的物质的量比为1∶1～1.05∶1～1.1∶0.003～0.005∶2～2.15，甲苯的用量为每摩尔三聚氯氰用0.6～0.7kg。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、1，4-二氧六环、苯或苯系列衍生物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的液碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分离纯化是指蒸馏结束后冷却到30～40℃，加水洗涤，过滤，滤饼用水洗涤、加热烘干，得目标产物(III)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为季铵盐。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂使用季铵盐，液碱使用氢氧化钠溶液，溶剂用甲苯且每摩尔三聚氯氰用0.64kg，反应物料的物质的量比三聚氯氰∶有机取代胺X∶有机取代胺Y∶催化剂∶液碱为1∶1∶1∶0.004∶2，按照如下步骤进行：

(1)将三聚氯氰溶解在甲苯中，在0-10℃温度下使之溶解充分；

(2)第一步取代反应：于0～5℃滴加有机取代胺X溶液；然后在此温度下滴加30％的氢氧化钠溶液，反应20min；

(3)第(2)步反应结束后，向反应体系中加入季铵盐催化剂，搅拌10min；

(4)第二步取代反应：将温度控制在20±2℃，滴加有机取代胺Y溶液；滴完后于此温度下再滴加30％的氢氧化钠溶液，反应30min；

(5)反应结束后，经过蒸馏回收甲苯，再后分离纯化得到目标产物(III)。