[发明专利]一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910019204.9 申请日: 2009-10-09
公开(公告)号: CN101671261A 公开(公告)日: 2010-03-17
发明(设计)人: 李正元;陈建平;房玉香;宋本玺;蔺黎明 申请(专利权)人: 寿光富康制药有限公司
主分类号: C07C215/76 分类号: C07C215/76;C07C213/08
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 代理人: 李 江
地址: 262700山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 氨基 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于:制备N-烷基间氨基 苯酚以间氨基苯酚和结构通式为RX的卤代烃为主要原料,以水或结构通式为ROH 的醇作为溶剂,以碱作脱酸剂,氯化锡作选择性催化剂;

所述制备方法包括以下步骤:

其中,R为C1-9烷基,X为C1、Br或I;

(1)将间氨基苯酚和卤代烃置于盛有溶剂的反应容器内,并加入选择性催 化剂氯化锡,然后进行加热,在加热的同时进行搅拌,当温度达到30~90℃时 开始回流,再逐步加入含碱水溶液,添加完含碱水溶液后,继续反应1-10h,得 到反应液;

(2)然后在反应液中加入甲苯,进行静置、沉降后萃取分层,分离出上层 有机物和下层无机物,将萃取分层分离出的上层有机物经过滤或精馏操作后, 即可获得高纯度的N-烷基间氨基苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 所述卤代烃RX为溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷、溴代异丁烷、溴代异戊烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 所述卤代烃RX的用量与间氨基苯酚用量的摩尔比为0.80~1.25∶1。

4.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 所述结构通式为ROH的醇为乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、异戊醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 所述溶剂的用量与间氨基苯酚用量的质量比为0.5~5∶1。

6.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述含碱水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾 及碳酸氢钠中的任一种。

7.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 所述含碱水溶液中碱的用量与间氨基苯酚用量的摩尔比为0.4~1.5∶1。

8.根据权利要求1所述的一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述氯化锡的用量与间氨基苯酚用量的质量比为1~10∶100。

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