[发明专利]利用工业废液生产甲酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明是一种利用工业废液生产甲酸钙的方法。属于羧酸盐的制备，特别涉及一种 利用盐酸羟胺工业废液为原料生产甲酸钙的方法。

背景技术

工业甲酸钙广泛用于饲料添加剂、建筑材料、路面修建增强剂、皮革工业助剂、造 纸工业助剂、石油钻探助剂、农作物生长调节剂等；近年来，作为饲料添加剂和建材、路 面增强剂需求大幅度增加。

现有技术中甲酸钙的生产方法，工艺复杂、产率低，质量指标难以满足饲料添加剂 用户需要，生产成本高、价格不能适应建筑材料、路面修建增强剂用户需求。

盐酸羟胺生产工艺过程中，硝基甲烷盐酸酸化水解生产装置产生大量含甲酸的废液， 浪费资源、污染环境，有待开放利用。

一种利用盐酸羟胺工业废液为原料，节约资源、保护环境；工艺简单、生产成本低、 甲酸钙产率高，既能生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，又能生产适用于建 筑材料、路面修建增强剂用户需求的理想的甲酸钙生产方法是人们所渴望的。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种利用盐酸羟胺工业 废液为原料，节约资源、保护环境；工艺简单、生产成本低、甲酸钙产率高，既能生产质 量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，又能生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用 户需求的理想的甲酸钙生产方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于以盐酸羟胺生产工艺过程中， 硝基甲烷盐酸酸化水解生产装置产生的含甲酸废液为原料，包括如下操作步骤：

a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：

①甲酸溶液的提取：

将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，搅拌 下加入80％-85％的甲酸钠，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备 用；

②副产品氯化钠的制备：

经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；

b.甲酸钙合成：

将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH 在3.0-6.0之间；碳酸钙加料结束后，95℃-100℃温度下，保温反应1-2小时；打开 循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池， 澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；

c.质量检验，合格后包装入库。

所得产品是质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于包括如下操作步骤：

a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：

①甲酸溶液的提取：

将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，搅拌 下加入80％-85％的甲酸钠，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备 用；

②副产品氯化钠的制备：

经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；

b.甲酸钙合成：

将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH 在3.0；碳酸钙加料结束后，100℃温度下，保温反应1小时；打开循环冷却水，降温至 30℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏， 循环利用；

c.质量检验，合格后包装入库。

所得产品是质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙。

本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于一种适合于建筑材料添加剂 和路面增强剂使用的甲酸钙的生产方法，省去步骤a直接通过步骤b制备甲酸钙：包括如 下操作步骤：

a.甲酸钙合成：

直接将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中， 缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0-6.0之间；碳酸钙加料结束后，95℃-100℃ 温度下，保温反应1-2小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥： 得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；