[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及含量分析方法，特别涉及一种2-氨基磺酰 基-N，N-二甲基烟酰胺含量分析技术。

背景技术

烟嘧磺隆(nicosulfuron)是农药市场广受欢迎的玉米田除草剂，杀草谱 广，既具有较好的茎叶处理活性，又具有一定的土壤封杀作用，高效低残留， 且对环境友善，市场潜力大，发展前景广阔。

2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的关键中间体，它在生产过 程中副产无机盐，这几种无机盐若含量过高，将严重影响烟嘧磺隆的产率和品 质。因此对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺定量测定非常重要。2-氨基磺酰 基-N，N-二甲基烟酰胺英文名为2-aminosulfonyl-N，N-dimethylnicotinamide， 分子式为C₁₈H₁₁N₃O₃S，分子量为229.25，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺为白 色粉末状固体或晶体，熔点为209-211℃，易溶于热的1，2一二氯乙烷、乙醇、 丙酮、四氢呋喃等有机溶剂。

经查阅国内外有关文献，未见有关2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量 检测方法的报道。

发明内容

针对现有技术中没有对于2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的有效分 析方法，提供了一种采用高效液相色谱分析的方法对2-氨基磺酰基-N，N-二甲 基烟酰胺含量进行分析，该方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于 农药原药中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药烟嘧磺隆的生产要求。

本发明所采用的分析方法具体如下：

采用高效液相色谱分析方法，为了得到良好的分离效果，具体采用粒径为 4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶，优选采用粒径为5微米的十八烷基硅烷键合 硅胶填充，柱长15-25厘米，理论塔板数3000-5000的色谱柱；

采用这种色谱柱后，所得的色谱峰形对称，且色谱柱再生时更加的方便， 延长了色谱柱的使用寿命；同时由于采用了这种硅胶作为柱填充物，可以使用 的流动相大部分是水，从而降低了检测成本，适合于2-氨基磺酰基-N，N-二甲 基烟酰胺含量的实时监测，所得的结果更加准确。

具体检测方法如下：以下的流动相比例全是体积分数

为了得到良好的分离效果，采用0.8％体积分数的乙酸水溶液与甲醇的混合 体系为流动相，甲醇含量为10％至20％体积分数，优选采用甲醇含量为15％体积 分数，由此可知采用的流动相中大部分为水，从而降低了检测的成本，同时减 少了有机溶剂对于环境的污染，降低了对于操作人员的危害。

用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；

将高效液相色谱的检测波长设定为254nm至270nm，仪器基线稳定后按标样、 试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样的2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺峰面积进行平均，得其峰面积平均值；

按照下式对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数进行计算：

X1=A2·m1·P1A1·m2]]>

式中：

A₁--标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；

A₂--试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；

m₁--标样的质量；

m₂--试样的质量；