[发明专利]有机肥料中钾的检测方法

说明书

(一)、技术领域  本发明涉及一种有机肥料中钾的检测方法。

(二)、背景技术  有机肥料中钾含量的测定，按国家行业标准NY525-2002的要求，采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说，因为一般都没有购置分光光度计和火焰光度计，不便于钾的测定。

(三)、发明内容  本发明所要解决的技术问题是，提供一种有机肥料中钾的检测方法，用四苯硼酸钾重量法，实现钾的快速测定。

本发明所采用的技术方案如下：

一种有机肥料中钾的检测方法，其特征在于：吸取待测液25ml于250ml烧杯中，加入EDTA溶液(400g/L)40ml，加入酚酞指示剂(4g/L乙醇溶液)2滴，用氢氧化钠溶液(400g/L)调整至溶液呈红色，再过量1ml，加水至100ml，低温加热至沸，保持30min，加热过程根据水分蒸发情况，随时补充水维持100ml左右，取下冷却，将溶液过滤，用水洗烧杯及沉淀3～4次，滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.15ml，并过量约7ml)，搅拌1min，静置15min以上；将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内，用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5～7次，最后用水洗2次；将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中，干燥115h，取出置于干燥器中冷却，称量；样品的钾含量以钾(K₂O)的质量分数表示，按下式计算：

W(K₂O)＝(m₁-m₂)×0.11314/m×25/100

式中：

m₁-四苯硼酸钾的质量，g；

m₂-空白试验时所得四苯硼酸钾的质量，g；

m-试样的质量，g。

本发明的积极效果在于：测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120℃的条件下，将磷、钾的沉淀物一起烘干115h，可以同时测定磷、钾，大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践，与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可应用本法测定有机肥料钾的含量，达到指导生产的要求。

(四)、具体实施方式

下面结合具体实例进一步说明本发明。

吸取待测液25ml于250ml烧杯中，加入EDTA溶液(400g/L)40ml，加入酚酞指示剂(4g/L乙醇溶液)2滴，用氢氧化钠溶液(400g/L)调整至溶液呈红色，再过量1ml，加水至100ml，低温加热至沸，保持30min，加热过程根据水分蒸发情况，随时补充水维持100ml左右，取下冷却，将溶液过滤，用水洗烧杯及沉淀3～4次，滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.15ml，并过量约7ml)，搅拌1min，静置15min以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内，用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5～7次，最后用水洗2次。将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中，干燥115h，取出置于干燥器中冷却，称量。样品的钾含量以钾(K₂O)的质量分数表示，按下式计算：

W(K₂O)＝(m₁-m₂)×0.11314/m×25/100

式中：

m₁-四苯硼酸钾的质量，g；

m₂-空白试验时所得四苯硼酸钾的质量，g；

m-试样的质量，g。

本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾，相对仪器分析方法来说，称取样品的量较大，其准确度较高，因为有机肥料的均匀性较差，称取样品量小，测定结果的重现性就会差些。同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾，具有方便、快速的优点。

对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发，采用四苯硼酸钾重量法测定。测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法，溶出的金属阳离子较多，虽然在待测液中加入足够量的EDTA溶液，当待测液调至碱性时煮沸15min后，仍会有少量氢氧化物沉淀产生，但这并不影响钾的测定，只要将这些沉淀过滤除去，再用四苯硼酸钠沉淀钾，对钾的测定就没有什么影响。本法适用含钾0.11％以上的样品的测定，亦可满足复混肥料厂配方生产的要求。