[发明专利]一种纳米多孔铜的制备方法无效
申请号: | 200910016417.6 | 申请日: | 2009-06-19 |
公开(公告)号: | CN101590528A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 张忠华;赵长春;祁振;王孝广 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B22F9/00 | 分类号: | B22F9/00;B22D11/06;C23F1/44 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250061山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,尤其涉及一种纳米多孔铜的制备方法。
背景技术
纳米多孔金属是指具有纳米级尺寸孔洞的材料。因为纳米级尺寸孔洞的存在使得材料具有更高的比表面积和一些独特的物理化学性能,力学性能,例如独特的导电性能、更高的化学活性、更高的强度等。这些使得纳米多孔材料有着极为广泛的应用前景。目前,制备纳米多孔金属的方法主要是对二元合金进行去合金化腐蚀,将其中的次贵金属元素腐蚀掉,而剩余的贵金属元素通过扩散等方式重新组合,形成双连续的纳米多孔结构。1925年,美国科学家雷尼,通过用碱腐蚀铝基合金,制备了多种雷尼系的金属。在此过程中他制备出了雷尼铜(U.S.Patent No.1563587),并将其应用到催化领域。2006年,J.R.Hayes等,(J.R.Hayes,A.M.Hodge,J.Biener,A.V.Hamza,J.Mater.Res.2006,21,2611)用电化学腐蚀的方法将Mn30Cu70成分的合金通过电化学腐蚀的方法获得了晶粒尺寸为100~200nm尺寸的多孔铜。2006年,Y.W.Lin等,(Y.W.Lin,C.C.Tai,I.W.Sun,J.Electrochem.Soc.2007,154,D316)在ZnCl2-EMIC溶液中对通过电化学沉积获得的Cu-Zn合金进行电化学腐蚀,获得了晶粒尺寸为100nm的多孔铜。2006年,H.B.Lu等,(H.B.Lu,Y.Li,F.H.Wang,ScriptaMater.2007,56,165)对磁控溅射获得的成分为Cu62Zr38的合金薄膜进行腐蚀获得尺寸为500nm的多孔铜。但现有的制备纳米多孔铜的技术,各自都存在缺点和不足。雷尼铜中由于铜在初始合金中的含量很低,获得的多孔铜无法形成连续的多孔结构。以Mn-Cu合金制备纳米多孔铜,获得的纳米多孔铜会存在大量的裂纹,而影响其应用。以Cu-Zn合金制备纳米多孔铜,工艺复杂,难以在工业生产中进行应用。以Cu-Zr合金制备纳米多孔铜,获得的多孔铜的孔的尺寸较大,且无法对块状的合金进行去合金化腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种工艺简单、成本低廉的制备纳米多孔铜的方法。
本发明是通过以下方式实现的。
一种纳米多孔铜的制备方法,采用快速凝固、吹铸与去合金化腐蚀相结合的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将纯Mg与纯Cu加热熔化后,浇铸成铸锭;
(2)将获得的合金铸锭加热到熔融状态,利用惰性气体将合金液快速吹出,使熔融的液态金属在高速旋转的铜辊上快速凝固,制备出合金条带;或是将液态金属直接吹入模具中,获得合金杆或合金片;
(3)将获得的合金条带,合金杆或是合金片,放入酸性溶液中腐蚀;腐蚀结束后将获得的多孔铜条带或是杆状和片状的多孔铜用蒸馏水反复冲洗至溶液呈中性;最后放入真空箱中保存。
上述纳米多孔铜的制备方法,其特征是母合金由Mg和Cu两种元素组成,以金属元素的原子百分比来计算,Cu的含量为33~60%,其余为Mg;步骤2中的惰性气体为氮气或氩气中的一种,惰性气体压力为0.05~1MPa;步骤2中得到合金薄带的冷却速率为102~106K/s。步骤3中与Mg-Cu合金反应的腐蚀溶液为酸性的盐酸或者硫酸溶液;步骤3中Mg-Cu合金与0.1~37%的盐酸溶液在室温至90℃反应0.1~4h,或者与0.1~98wt.%的硫酸溶液在室温至90℃反应0.1~4h,然后用蒸馏水洗至中性。步骤3中盐酸溶液的最优比为5wt.%,硫酸溶液的最优比为10wt.%。
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