[发明专利]一种低温水热制备非线性光学晶体的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及非线性光学晶体的制备，尤其涉及低温水热制备非线性光学晶体的方法。

技术背景：

KBBF是一种非常有实用价值的深紫外非线性光学晶体，它的非线性光学系数很大，有很强的应用价值，它的透光波段范围很宽，并且有非常适中的双折射率，目前已经在实验上用KBBF晶体直接倍频产生了短至88.6nm的新激光输出，因此可以说KBBF的成功合成，对紫外区激光技术的发展具有非常重要的推动作用。KBBF的合成，目前采用较多的是高温固相烧结法，反应条件要求很高，工艺复杂，而且合成的KBBF晶体，由于层状习性，很难长成大尺寸的晶体，使KBBF晶体的应用受到了限制。

发明内容：

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种不需要加入籽晶就可以生长晶体，工艺更简单，反应条件更温和，更有利于控制KBBF晶体生长的低温水热制备非线性光学晶体的方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：

该方法以H₃BO₃、BeSO₄、KF和KOH为初始反应物，按如下步骤进行：a.将H₃BO₃、BeSO₄和KF按照化学反应方程式中的摩尔配比加入到反应釜中；b.加入去离子水，搅拌下加入KOH，控制溶液pH＝10-14，混匀；c.将反应釜置入烘箱中，150-250℃下反应1-7天后，室温下自然冷却；d.将冷却至室温的产物浸泡至出现分层，弃上层液体，再加入去离子水，超声波超声10-30分钟后，离心机离心，烘干，得产品。反应方程式为：H₃BO₃+2BeSO₄+2KF+3KOH＝KBe₂BO₃F₂+2K₂SO₄+3H₂O

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

所述的离心机的转速为3000-5500r/min；所述的烘干温度为60-90℃。

反应完毕后，将反应釜在室温下自然冷却至室温，将反应釜中的产物置入浸泡容器中浸泡，待浸泡至出现分层，产物会在浸泡容器底部堆积，倒掉上层液体，再加入去离子水，然后在超声波中超声一段时间，产物经离心机离心，控制离心机的转速在3000-5500r/min，最后于恒温烘箱中烘干，得产品。

本发明采用低温水热方法，在150～250℃范围内，通过控制初始反应物混合之后形成溶液的pH、反应的温度以及反应的时间来制备KBBF晶体，通过XRD和透射电镜以及倍频效应实验测试证明此方法可以制备出非线性光学性质十分优良的的晶体。

本发明为了使合成方法更加简便，使反应条件更加温和，采用低温水热法成功合成出KBBF晶体，反应在150～250℃之间进行，所加的溶剂是去离子水，不需要加入籽晶就可以生长晶体，使得制备工艺更加简单，更好操作，更有利于控制KBBF晶体的生长。

附图说明；

图1是本发明制备的KBBF的X射线衍射谱图；

图2是本发明制备的KBBF的透射电镜照片。

具体实施方式：

实施例1：

取0.1855g H₃BO₃、0.6304g BeSO₄、0.3486g KF加入到30ml反应釜中，加入15ml去离子水，在磁力搅拌器搅拌过程中缓慢加入KOH，控制溶液的pH为10，搅拌15分钟混匀，将反应釜放置在150℃的烘箱中7天，反应结束后，将反应釜放置于室温下自然冷却至室温，将反应釜中的产物转移至50ml小烧杯中，浸泡至出现分层，产物会在烧杯底部堆积，倒掉上层液体，再加入去离子水，然后在超声波中超声10分钟，最后将烧杯中的产物转移至离心试管中，离心机的转速5500r/min，离心3次，直至离心试管上层澄清，将离心试管放在90℃的恒温烘箱中烘干。

实施例2：