[发明专利]一种海藻聚醚类化合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及杀虫药物领域，具体说是一种海藻聚醚类化合物及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，由于人们对环境质量的要求越来越高，而且一些常用杀虫剂因残留问题而出现副作用，以及不断产生的昆虫抗药性等等，环境友好的杀虫剂越来越受到人们的重视，其中，植物源杀虫剂具有高效、低毒和易降解等优点，其研究与开发尤其引人注目，显示出良好的生态、经济和社会效益，展现出广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种海藻聚醚类化合物及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

海藻聚醚类化合物：结构式(I)所示，

结构式(I)，其中：R＝OH或OAc。

海藻聚醚类化合物的制备方法：

1)将海洋红藻齐腾凹顶藻(Laurencia saitoi)冲洗、阴干、粉碎，而后用有机溶液提取2-5次，合并提取液进行浓缩，得到粗提物；

2)取步骤1)中所得粗提物的10-15倍体积的水加入步骤1)的粗提物中，而后用水体积1-1.5倍的乙酸乙酯萃取2-5次，萃取物浓缩得提取物，备用；

3)取步骤2)中的提取物进行硅胶柱层析，用有机溶剂进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液经薄层层析检测；

所述机溶剂为100∶0-0∶100梯度的石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮；

4)将步骤3)中以0-10∶100梯度洗脱下的组分进行凝胶柱并薄层层析分离纯化得结构式(I)目标化合物。

步骤1)中的有机溶液可为氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇或甲醇中一种或几种。

所述步骤4)中硅胶层析所用的洗脱液可为石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮；所述步骤4)所述薄层层析分离纯化时，展开剂为乙酸乙酯，Rf为0.45-0.5的组分，即为纯化后的结构式(I)R为OH的目标化合物；展开剂为乙酸乙酯，Rf为0.65-0.7的组分，即为纯化后的结构式(I)R为OAc的目标化合物。

所述化合物可作杀虫剂的药物。

本发明具有以下优点：

本发明涉及的海洋红藻齐腾凹顶藻(Laurencia saitoi)属于红藻门、松节藻科、凹顶藻属海藻，广泛分布于西太平洋沿岸的中国、日本和朝鲜半岛等地区，一般生长在潮间带的岩石上。本发明通过海洋红藻齐腾凹顶藻经提取、分离获得的聚醚类天然化合物属于小分子天然有机化合物，容易制备获得，经实验表明它们在10微克/毫升时对卤虫的致死率均为100％，具有显著的杀虫活性，可作为杀虫药物。

具体实施方式：

下面结合实施实例对本发明做进一步阐述。

实施例1

海藻聚醚类化合物的制备方法：

1)将采集新鲜的齐腾凹顶藻(Laurencia saitoi)经海水清洗，除去表面附着的沙砾及杂藻，阴凉处凉干备用。取凉干后的样品70克，粉碎到60-80目后用约300毫升氯仿-甲醇(体积比为2∶1)在常温下提取三次，每次48时，合并提取液，在温度40℃左右减压浓缩获得粗提物。

2)取步骤1)中所得粗提物的10倍体积的水加入步骤1)的粗提物中，而后用水体积1倍的乙酸乙酯萃取3次，萃取物浓缩得提取物，备用；

3)将浓缩后的乙酸乙酯提取物(1.1克)进行硅胶柱(200-300目)层析，用石油醚-乙酸乙酯以100∶0、100∶1、30∶1、10∶1、4∶1到0∶100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液，洗脱液用薄层层析(TLC)检测，根据Rf值来判断、合并相同或类似部分，薄层层析(TLC)检测时用茴香醛-硫酸作为显色剂，展开剂为石油醚-乙酸乙酯(100∶0-0∶100)，获得六个组分(I-VI)。

4)将组分VI，Rf＝0.2-0.9(乙酸乙酯为展开剂)，即以纯乙酸乙酯洗脱下的组分再进行凝胶柱层析分离，TLC检测，收集Rf为0.45-0.5的组分且显黄色斑点的组分，并通过薄层(展开剂为氯仿-乙酸乙酯4∶3)层析分离，即得纯化后的结构式(I)R为OH的目标化合物为8.5毫克，Rf为0.65-0.7的组分，即得纯化后的结构式(I)R为OAc的目标化合物31.7毫克，经TLC检测，均呈单个、均匀黄色斑点，确定为纯化合物。

经波谱分析，其结构鉴定为如(I)所示，R分别为OH(thyrsiferol)或OAc(thyrsiferyl 23-acetate)。

R为OH或OAc时的理化性质：