[发明专利]2-甲基－3.4-二氢-4-氧代-2H-1.2-苯并噻嗪-3-羧酸乙酯-1,1-二氧化物的制备方法有效
| 申请号： | 200910015885.1 | 申请日： | 2009-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN101665472A | 公开（公告）日： | 2010-03-10 |
| 发明（设计）人： | 张明涛;武克;姜红波;李锐 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D279/02 | 分类号： | C07D279/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205山东省威海市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 3.4 1.2 羧酸 二氧化物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-甲基-3，4-二氢-4-氧代-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧酸乙酯-1，1-二氧化物的制备方法，其特征是含有以下步骤：
第一步：酯化反应：在反应容器中加入DMF，糖精钠，搅拌溶解，加入氯甲酸乙酯，回流反应，
第二步：重排反应：向第一步酯化反应容器中，加入乙醇钠溶液，搅拌并回流反应，
第三步：甲基化反应：向第二步的反应混合物中滴加硫酸二甲酯，10-19℃反应。
2.按照权利要求1的制备方法，其特征是将第一步酯化反应所得混合物的温度降至100℃，再进行重排反应。
3.按照权利要求1的制备方法，其特征是向第二步重排反应所得混合物中，加入冰水混合物，调节溶液PH为8.5-9.5，再进行甲基化反应。
4.按照权利要求3的制备方法，其特征是调节第二步重排反应所得混合物的PH值为9，再进行甲基化反应。
5.按照权利要求1的制备方法，其特征是分离2-甲基-3，4-二氢-4-氧代-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧酸乙酯-1，1-二氧化物的适宜PH范围是调节甲基化反应所得混合物的PH为1.5-3。
6.按照权利要求5的制备方法，其特征是调节甲基化反应所得混合物的PH值为2。
7.按照权利要求1的制备方法，其特征是甲基化反应的温度为15℃。
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