[发明专利]纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷粉体材料制备工艺领域，具体是涉及一种纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电 陶瓷粉体材料的制备方法。

背景技术

随着集成电路、计算机、机器人、表面组装技术、精密机械、光学系统和自动控制等 电子信息技术的高速发展，对于由弛豫铁电陶瓷制成的多层陶瓷电容器、陶瓷微位移器、 致动器等的需求与日俱增[Uchino K.J.Electrostrictive actuators：materials and applications.Ceram.Bull.，1986，65(4)：647-652]。复合钙钛矿结构的A(B′B″)0₃铁电体是一类重要的弛豫铁电材料，尤其是铅基钙钛矿结构，又称电致伸缩陶瓷。铅基钙 钛矿结构中的铌镁酸铅(PMN)是一种典型的弛豫铁电体，具有高的介电常数、大的电致伸缩 效应、无剩余极化、理论上无滞后、无老化、响应快，回零性好，驱动功率小，热稳定性 好及低膨胀等特点，是制造多层陶瓷电容器、微位移驱动器、致动器以及电光学器件的理 想材料(吴宁宁，宋雪梅，侯育冬，朱满康，王超，严辉，(1-x)PMN-xPT陶瓷材料弛豫性 研究，科学通报，2008，53(23)：2962-68)。可是铅基弛豫铁电材料很难制得不含烧绿石 相的纯钙钛矿相的。烧绿石相的存在降低了这种材料的介电常数，影响了其性能的充分发 挥[单石文，罗裕基，吴明梅，湿化学法制备0.95Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-0.05PbTiO₃铁电陶瓷，硅酸 盐学报，1996，24(3)：286-290]。

目前，国际上关于铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料的合成制备方法主要有二次合成 法与湿化学合成法。二次合成法是将铌与其它元素(Mg、Zn、Fe等)先反应，制备出 相应的铌化物，然后再与铅反应制备出相应的铅基弛豫铁电材料[S.L.Swartz and T.R. Shrout，Fabrication of perovskite lead magnesium niobate，Mat.Res.Bull.，1982， 17：1245-50]。这种方法往往需要较高的温度(＞1000℃)，而且制备出的粉体颗粒相 对较大，不利于后期制备性能较好的陶瓷。

湿化学方法是当前科学研究中制备铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料中常用的一种方 法，它具有设备简单、产品纯度高、均匀性好、组分容易控制、成本低等特点。但 是普通湿化学方法采用可溶性盐做为原料，而铌的可溶性盐价格昂贵，并且不易较 大量的制备陶瓷粉体材料，限制了在工业上的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料 的制备方法。其创新性在于选取适宜的工艺路径，采用低成本的生产路线，合成出具有高 活性的纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料，从而制备低成本、高性能陶瓷材料。本 发明得到国家自然科学基金项目(50602021)，国家863项目(2006AA03Z437)的资助。

本发明的技术方案是这样的：一种纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料的制备方 法，由如下步骤组成：

(1)按1∶2∶3摩尔比称取硝酸镁前驱体、五氧化二铌及乙酸铅前驱体，并分别将 硝酸镁前驱体及乙酸铅前驱体溶于去离子水中；

(2)按柠檬酸与金属离子摩尔比在1.5-3.0范围内称取柠檬酸，并将柠檬酸分为质量 相等的两份分别溶于去离子水中；

(3)取其中的一份柠檬酸溶液与硝酸镁前驱体溶液在磁力搅拌下混合，将另一份柠 檬酸溶液与乙酸铅前驱体溶液在磁力搅拌下混合；

(4)将五氧化二铌加入到硝酸镁前驱体与柠檬酸混合溶液中，超声雾化处理1-10次 后，磁力搅拌下干燥，得到干凝胶A；

(5)将干凝胶A加入到乙酸铅前驱体与柠檬酸混合溶液中，磁力搅拌下干燥，得到干 凝胶B；

(6)将干凝胶B在800-1000℃煅烧1-3小时，得纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉 体材料。

前述纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料的制备方法，所述硝酸镁前驱体也可由 硝酸锌(Zn(NO₃)₂)或硝酸铁(Fe(NO₃)₂)替代，制备相应的铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料。