[发明专利]2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法。

背景技术

众所周知，在碱性溶液中，酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物，但 是难以制得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。

2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCPB)的制备方法是通过下述反应式进行的：

2NaOH+H₂O₂＝Na₂O₂+2H₂O

过去的方法多是制备糊状DCPB，例如USP4151106叙述的方法，对设备要求复杂，不便 操作而且不能得到高纯度的产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，降低对 反应设备的要求，提高产品纯度和收率。

本发明2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法，其特征在于依次包括如下步骤：

(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液，过氧化钠水溶液的质量 浓度为5～10％；

(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中，搅拌均匀，所述分散剂为质量浓度为5～10％ 的明胶或PVA(聚乙烯醇)的水溶液，分散剂占水相溶液(过氧化钠水溶液+分散剂)总 质量的0.1～1％；

(3)将酰氯(2，4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液，其中酰氯占酰 氯溶液总质量的80～85％；

(4)在搅拌下，将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应 (酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量)，温度控制在10～40℃，酰氯在40分钟到2 小时内加完，然后再搅拌反应30分钟，结束反应；

(5)反应结束后，停搅拌抽出反应母液，产品用30℃热水洗涤一次，再以脱盐水 洗涤2～3次，最后脱水、干燥得到粉末状产品。

所述烷烃溶剂优选异十二烷、溶剂油或硅油。

所述步骤(4)反应温度优选为25～35℃。

本发明的优点：

本发明采用在反应体系中加入分散性物质的方法，简化了工艺流程克服了对反应设 备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品纯度可达98％，收率可达 到95％以上。并可以制得粒度比较均匀的粉末状产品。

具体实施方式

实施例1：

在有搅拌和温度计的500ml烧瓶中，加入20％(m/m)含量的氢氧化钠溶液100克， 水180克，搅拌降温到5℃，滴加质量含量为27.5％的双氧水64克，加完后搅拌反应10分 钟，温度控制在25℃，加入明胶溶液8克，明胶溶液浓度为5％(m/m)，搅拌均匀后再向反 应体系中缓慢滴加酰氯溶液(酰氯+溶剂油)115克(其中酰氯在酰氯溶液的浓度为 82％m/m)，反应温度控制在25～30℃，于1小时到1小时30分钟加完，加完酰氯后再搅拌 反应30分钟停搅拌，抽出反应母液，用30℃热水洗涤一次，再用脱盐水洗涤2次～3次， 然后脱水甩干，干燥(常温下自然干燥)。DCPB含量：98％，产物重量85克，收率95％。

实施例2：

实施例1中明胶改为PVA，其用量为质量浓度5％的PVA溶液10克，其余均同实施例 1。所得产物为84克，含量为96％，收率为95％。