[发明专利]利用竖管式结晶法生产精萘的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及精萘生产方法，尤其涉及利用竖管式结晶法生产精萘的方法。

背景技术：

精萘生产通常采用溶剂重新结晶方法，该方法一般包括下列工序：粗萘加溶剂 进行溶解，送入结晶器内重新结晶，将结晶萘送入离心机进行分离，同时用溶剂洗 涤结晶表面杂质和母液，分离出的溶剂回收，分离出的精萘经干燥后即作为精萘成 产品。长期以来，人们普遍认为，萘在结晶器内结晶，形成晶簇，晶体间形成封闭 空间，不能去除母液和洗涤，所以必须将结晶萘取出甚至打碎送入离心机，方能进 行固液分离和洗涤，因此造成精萘生产的设备复杂，工艺繁琐，溶剂散失较大，并 且不能封闭作业，对环境形成污染。

发明内容：

本发明的目的在于，克服现有技术的不足之处，提供一种利用竖管式结晶法生 产精萘的方法，简化了生产工艺，精萘产品的质量高，自动化程度高，节能效果显 著，无污染。

本发明所述的利用竖管式结晶法生产精萘的方法，涉及有五至七级结晶过程组 成，每一级结晶过程都是有结晶、发汗和全熔三个步骤组成。开始结晶程序时，由 原料槽向集液槽打入一定量的物料，萘液循环泵启动，萘液在竖管中自上而下沿管 内壁流动，介质沿管外壁自上而下流动，温度随设定的温度呈一定梯度下降，萘开 始在结晶器管内壁中逐渐结晶，集液槽内物料逐渐减少。当集液槽中物料降到一定 量时，结晶过程停止。开始发汗，这是不纯的物质随温度升高而排出的过程，介质 温度呈一定梯度上升。当发汗量达到一定量时，停止发汗；开始全熔，介质以最高 温度95℃进入结晶器，同时含量高的下一罐物料打入集液槽，萘液循环泵启动，萘 液在结晶器管内中循环加速萘的全熔。当循环泵萘液出口温度升高到一定温度时， 全熔停止，介质温度降低到一定温度，下一级开始，其过程与上一级相同。采用5 至7级结晶，即可生产出国家一级品标准的产品。

本发明所述的利用竖管式结晶法生产精萘的方法，其有点是生产稳定，产品质 量高，萘含量平均在99.3％以上，色度低，工艺流程简单，节能效果明显，自动化 程度高，无污染。

附图说明：

附图是本发明所述利用竖管式结晶法生产精萘的方法的工艺流程图。1-结晶 2-发汗3-全熔

具体实施方式：

现参照附图1，结合实施例说明如下：本发明所述的利用竖管式结晶法生产精 萘的方法，涉及有五至七级结晶过程组成，每一级结晶过程都是有结晶1、发汗2 和全熔3三个步骤组成。开始结晶1程序时，由原料槽向集液槽打入一定量的物料， 萘液循环泵启动，萘液在竖管中自上而下沿管内壁流动，介质沿管外壁自上而下流 动，温度随设定的温度呈一定梯度下降，萘开始在结晶器管内壁中逐渐结晶，集液 槽内物料逐渐减少。当集液槽中物料降到一定量时，结晶1过程停止。开始发汗2， 这是不纯的物质随温度升高而排出的过程，介质温度呈一定梯度上升。当发汗量达 到一定量时，停止发汗2；开始全熔3，介质以最高温度95℃进入结晶器，同时含 量高的下一罐物料打入集液槽，萘液循环泵启动，萘液在结晶器管内中循环加速萘 的全熔。当循环泵萘液出口温度升高到一定温度时，全熔3停止，介质温度降低到 一定温度，下一级开始，其过程与上一级相同。采用5至7级结晶，即可生产出国 家一级品标准的产品。本发明所述的利用竖管式结晶法生产精萘的方法，其有点是 生产稳定，产品质量高，萘含量平均在99.3％以上，色度低，工艺流程简单，节能 效果明显，自动化程度高，无污染。

竖管式结晶与箱式结晶两种精萘

生产方法的对比

目前生产精萘主要是箱式结晶法，现将经过实验的竖管式结晶法与箱式结晶法 两种方法的优缺点如下：