[发明专利]多重乳液交联剂的制备方法

说明书

一、技术领域：

本发明涉及油田化学剂的制备方法，特别涉及一种多重乳液交联剂的制备方法。

二、背景技术：

目前油田使用的多重乳液交联剂，主要有高价金属离子如：Cr³⁺、Al³⁺、Ti³⁺、醛类如：甲醛和树脂类如：酚醛树脂等。高价金属离子类交联剂主要应用Cr³⁺，应用的产品为氧化还原体系，主要为重铬酸盐和还原剂的混合物和有机酸铬，主要为乳酸铬和丙二酸铬。公开号为CN1560119A，公开日为2005年1月5日的中国专利公开了一种《聚丙烯酰胺凝胶用缓交联剂的制备方法》，其制备的缓交联剂以重铬酸钠、浓硫酸、亚硫酸钠、腐植酸、醋酸、柠檬酸、40％氢氧化钠溶液、水为原料，为单一结构。这些交联剂存在如下的缺点或不足：①氧化还原体系基本不具备缓交联的作用，目前应用的有机酸铬延缓交联时间有限，现场应用存在一定风险；②在现场驱油试验中，有的井区出现井筒以及近井地带堵塞，导致后续水驱阶段的注入能力降低的问题；③在注水井调剖中，注水井压力偏高且地层渗透率较低的井区出现调剖剂注入过程中压力增长过快的问题；④配制注入过程中，若室外温度较高，易发生在地面与聚合物交联的现象，不仅影响电泵注入，还会造大量的原料浪费；⑤易堵塞井筒，增加洗井等施工费用；⑥形成的凝胶强度低，易降解；⑦无延缓交联功能。

三、发明内容：

本发明的目的是提供一种多重乳液交联剂的制备方法，采用W/O/W结构的交联剂，既具有使用简单、形成的凝胶强度高、延缓交联时间长，又克服或避免上述现有技术中存在的缺点或不足。

本发明所述的多重乳液交联剂的制备方法，一种多重乳液交联剂的制备方法，包括将原料乳酸铬、白油、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、去离子水、聚乙二醇在反应釜或制备容器中进行，其特征在于按照如下步骤进行：

(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬3-7份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；

(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在50-100rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的失水山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各1-3份，其余为白油，搅拌均匀；

(C)制备油包水乳液：在1000-3000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液4-7份，完毕后继续搅拌30min；

(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在50-100rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1-2份，其余为去离子水，搅拌均匀；

(E)制备目标物：在50-100rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相∶油包水乳液＝1∶1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。

其中，所述步骤(A)、(B)、(C)、(D)、(E)中备物质的制备，在常温常压下进行。

本发明与现有抽样调查相比较具有如下优点或有益效果：

1、延缓交联时间长，交联强度高，可实现深部调驱与调剖。

2、降低现场堵调使用风险；使用该交联剂完全避免了交联聚合物体系注入前成胶的情况，能满足现场堵调的要求。

3、节省施工费用；由于缓交联明显，减少了反洗井的次数，节省大量人员和施工费用。

4、本发明制备工艺简单，易于操作。

5、该发明2008年8月在两口井进行了调剖对比试验，均使用聚合物浓度2200mg/L、交联剂浓度1800mg/L。使用本发明的多重乳液交联剂配制的交联聚合物体系连续注入62天，累计注入6790m³，注入完毕后关井5天。使用普通交联剂配制的交联聚合物体系连续注入20天，累计注入1880m³，注入完毕后关井5天。