[发明专利]一种制取无毒异辛酸稀土方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取异辛酸稀土方法，更具体地说是涉及一种制取无毒异辛酸稀土方法，适合于工业化生产。

背景技术

异辛酸稀土(2-乙基己酸稀土)，英文名：Rare-earth Octoate；Rare-earth isooctanoate。分子式：3(C₈H₁₅O₂)·RE

结构式浅黄色均..匀透明液体。

该制品利用了我国极为丰富的稀土资源，对PVC塑料制品有明显的热稳定作用，消除了铅、镉的毒性，是新一代安全无毒、价廉、高效的PVC用热稳定剂，还可与其它金属盐复配成复合热稳定剂，起到协同作用；在涂料及油墨中它作为代铅催干剂，消除了涂料毒性和对环境生态和人类健康带来的危害，作为新型涂料催干剂，它与钴催干剂配合使用，可有效减少钴催干剂的用量，全部替代铅、锰、锌、钙等辅助催干剂。

目前，制取异辛酸稀土的主要方法有熔融法和置换法两种。熔融法，是将羧酸升温至150℃，加入金属氧化物(或金属盐)，直接进行皂化反应，直到皂化完全，也称一步法。熔融法工艺简单，设备要求不高，可获得金属含量较高的制品，但缺点明显，即金属皂质量差。置换法，是将羧酸制成钠皂，然后加金属盐溶液进行置换反应，得羧酸金属皂，金属皂质量较好。国内已有人对异辛酸稀土的合成方法进行了研究，个别厂家有所生产，但对氯化稀土体系沉淀法合成方法对稀土回收利用未见文献报道。本发明采用在一定稀土浓度下，与异辛酸进行液-液络合交换萃取法制取异辛酸稀土新方法，建立了水相中的稀土回收利用和通过加特殊助剂回收游离200^#溶剂和氯化钠，排放水无污染排放新方法。制品异辛酸稀土收率高、成本低、无毒、环保无污染，可实现工业规模化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种制取无毒异辛酸稀土方法，收率高、成本低、无毒、环保无污染，可实现工业规模化生产。

本发明的目的是这样实现的，一种制取无毒异辛酸稀土方法：

1.1化学反应原理

RCOOH+NaOH→RCOONa+H₂O

3RCOONa+RE³⁺→(RCOO)₃RE+3Na⁺

3RCOONa+RE³⁺+RCOOH→(RCOO)₃RE·RCOOH+3Na+

式中：R＝CH₃(CH₂)₃CH(C₂H₅)

1.2合成过程

首先将30％浓度的氢氧化钠(NaOH)和异辛酸(RCOOH)投入皂化釜，升温至70-80℃，PH7-8搅拌40min；再将皂化液输入络合萃取，投入最佳浓度的氯化稀土(TREO)溶液和规定质量分的200^#溶剂油，升温至70-80℃，搅拌40min；经络合萃取后溶液进入静置分层，降温冷却至10-15℃，分出下层水相；有机相进入脱水，升温至110-120℃，40min，脱去H₂O；脱水后有机相进入调稀土含量工序，通过加减200^#’使稀土含量达到Q/SZH08-200849标准规定的要求；再经过滤，使制品细度达到≤15μm，到此，制得成品异辛酸稀土(3(C₈H₁₅O₂)·RE)。

静置分层后的水相及脱水中脱出的水相，经加适量NaOH进入沉淀，经加助剂P507萃取剂(2-乙基己基酸磷酸单酯，粗酸值180mgKOH/g环烷酸和聚氧乙烯聚氧丙烯醚的混合物，混合比例为0.55∶0.3∶0.15)，使稀土重新进入络合萃取，回收残存游离200^#溶剂沉淀后氯化钠经冷却、干燥后回收，排放水达到VOC等环保要求指标排放。

1.3合成条件选择实例及确定

1.3.1反应时间

在异辛酸，氢氧化钠、氯化稀土mol比为1∶0.9∶0.25，200^#溶剂500ml，反应温度80℃条件下，反应时间与稀土收率关系见下表1：

表1反应时间与稀土收率关系表