[发明专利]纺织品用有机硼阻燃整理剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硼阻燃整理剂及其制备方法，其为一种有机硼酸酯类化合物，适用于各种天然纤维和合成纤维的阻燃整理。

背景技术

随着科技的发展，纺织工业的进步，纺织品种的不断增多，其应用范围也不断扩大。由于纺织品的可燃性，在火灾事故中，纺织品着火蔓延的情况很常见。纺织品尤其是化纤产品在燃烧时，散发出炝人的有毒烟气。据欧洲阻燃协会(EFRA)研究，每年死于火灾的人员，有很大一部分被有毒烟气熏炝窒息而死。因此，如何减少纺织品燃烧危险性及燃烧时有毒气体的释放，减少人民生命财产的损失，越来越被人们重视。

目前纺织品常用的阻燃剂主要是有机卤系、有机磷系和无机系三大类。近年来，多种含卤阻燃剂被不同程度限用。如：三-(氟杂环丙基)氧化膦(TEPA)，三-(2，3-二溴丙基)膦酸酯(TRIS)，多溴联苯(PBB)、五溴二苯醚(PBDPE)和八溴二苯醚(OBDPE)等。传统的阻燃剂多以卤族、锑、磷、氮等元素为主，虽然有比较好的阻燃性能，但是存在产品本身毒性大、燃烧时产生有毒物质、手感硬、应用性能差等缺陷。

汽巴精化有限公司开发的N-二羟甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA，商品名Pyrovatex CP，简称阻燃剂CP)是一种优秀的阻燃剂，对于棉等天然纤维具有优秀的阻燃和耐水洗性能，但作为一种磷、氮复合型阻燃剂，产品本身具有一定毒性，其整理的纺织品会释放出游离甲醛，且在燃烧过程中产生一定烟尘。

因此开发一种低毒、抑烟的纺织品耐久阻燃剂是解决当前问题的关键。

发明内容

本发明的目的是提供一种无毒，阻燃性好，燃烧过程中产生的烟、尘等有害物质很少，并具有很好的耐洗性能，用于纺织品的有机硼阻燃剂。

本发明纺织品阻燃剂的结构为：

本发明是由下列原料合成的有机硼酸酯化合物：

原料质量比为：

硼酸60-70份，二乙醇胺200-210份，亚磷酸3-4份，环氧氯丙烷90-95份；

合成方法：

(1)将硼酸、二乙醇胺、亚磷酸投入反应釜中，搅拌减压蒸馏，温度155-175℃，压强为5×10⁴Pa，反应4-5小时后，然后降温至室温，得到中间产物，其结构为：

(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在40-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3-4小时，滴加结束后，降温至室温；得阻燃剂产品，其结构为：

由于上述结构产品的粘稠性较大，在水中的溶解速度较慢，为提高其在水中的溶解速度，可加入适量的稀释剂30-40份，稀释剂可选异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一，得本产品阻燃剂稀释产品。

本发明阻燃剂安全无毒，使用本发明阻燃剂处理的纺织品具有优良的阻燃性能，由于结构中有环氧基团能与织物上的活性基团反应，与织物结合牢度好，耐水洗，整理后的纺织品具有良好的耐久性阻燃效果，同时手感柔软、应用性能好，燃烧过程中不产生有毒物质，且整理后的织物不会释放游离甲醛和卤族元素，符合当前的环保要求。

具体实施方式

实施例1

原料质量配比：

硼酸62，二乙醇胺210，亚磷酸3.5，环氧氯丙烷93；

制备过程：

(1)将硼酸，二乙醇胺，亚磷酸投入反应釜(I)中，搅拌减压蒸馏，温度160-170℃，压强为5×10⁴Pa，反应4小时后，然后降温至室温，得到中间产物；

(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在50-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3小时，滴加结束后，降温至室温，得阻燃剂产品。

实施例2

原料质量配比：

硼酸68，二乙醇胺201，亚磷酸3.8，环氧氯丙烷90；

制备过程：

(1)将硼酸，二乙醇胺，亚磷酸投入反应釜(I)中，搅拌减压蒸馏，温度160-170℃，压强为5×10⁴Pa，反应4小时后，然后降温至室温，得到中间产物；

(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在50-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3小时，滴加结束后，降温至室温，得阻燃剂产品。

实施例3

原料质量配比：

硼酸65，二乙醇胺205，亚磷酸3.7，环氧氯丙烷95；

制备过程：同实施例1。

实施例4

在实施例1、2、3中加入稀释剂异丙醇30，搅拌均匀，得阻燃剂稀释产品。

使用方法：