[发明专利]一种制取贫氘水的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用氢同位素交换制取贫氘水的生产方法。

背景技术

目前，贫氘水的生产方法主要有高塔分层蒸馏法和水/氢双温交换法。

高塔分层蒸馏法即水蒸馏法，是基于氢或含氢化合物的两种组成(如H₂O和D₂O)的不同挥发性，同位素分离发生在气、液两相共存期间。蒸馏过程一般是在装有若干塔板或填料的蒸馏塔内进行，每一块塔板或一个传质单元形成一个逆流循环的矩形级联，液相和气相在塔内逆流流动，蒸汽在上升过程中逐渐富集了挥发较高的组分，如H₂O。液体在逐级溢流到塔底的过程中富集了挥发性较低的组分，如DHO和D₂O。塔顶有冷凝器使蒸汽凝结后回流塔内，塔底有蒸馏釜将一部分液体蒸发以提供上升气流。水蒸馏法优点是不需要使用催化剂、化学试剂，生产工艺简单、成熟。其缺点是：由于水的两种组分的挥发性差别很小，水蒸馏法的分离系数很小，约1.03～1.06，因此，需要串联很多分离级，故设备高大、复杂，建设投资大；蒸馏时，在塔釜要消耗大量热能使水转变成蒸汽，在塔顶又要消耗大量冷却水使蒸汽再冷凝成水，水气的回流需要各分离级之间的流量要比净供料量大许多倍，因此，生产过程中需要处理的水量非常大，能源消耗大，运行费用高。

水/氢双温交换法分离氢同位素是基于氢同位素在各反应分子间平衡分布不是等几率的，交换反应的分离系数α0随温度变化而变化，温度越高，α0越趋于1。在冷塔内氘自气相向液相中富集，因温度升高后α0减小，所以在热塔中将发生相反的传质过程，即氘又从液相转入气相内。这样利用低温主塔即冷塔进行富集，用高温辅助塔即热塔实现相转换，从而达到水被贫化形成贫氘水。但水/氢双温交换法实现工业化的最大障碍是交换过程必须使用催化剂，并且催化活性在液相水/氢间氢同位素互相交换过程中提高。

发明内容

本方法的目的在于提供一种原料利用率高、设备容积小、能耗低、安全可靠的制取贫氘水的生产方法，用该方法可获得浓度为100PPm(mol)～25PPm(mol)的贫氘水。

本发明的技术方案是：一种制取贫氘水的生产方法，其特征在于至少设置一级双温交换脱氘工艺过程，该过程是：先将80％～90％原料水送入冷交换塔，进塔水的温度为20～30℃，压力为1.4～2.0Mpa，原料水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘自氢气向水中富集，富集的水作为富氘水在冷、热交换塔中间引出10％～20％，剩余部分的富氘水与10％～20％原料水汇合进入热交换塔，热交换塔水的温度为140～160℃，压力为1.4～2.0Mpa，被贫化的氢气经循环压缩机加压后进入热交换塔，富氘水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘从水中转入氢气内，气体中的氘被液体浓缩，浓缩的气体作为富氘氢气送入冷交换塔，被贫化的水即为产品贫氘水。

本发明设置五级双温交换脱氘工艺过程，第一级是将80％～90％的原料水送入冷交换塔，进塔水的温度为20～30℃，压力为1.8～2.0Mpa，原料水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘自氢气向水中富集，富集的水作为富氘水在冷、热交换塔中间引出10％～20％，剩余部分的富氘水与10％～20％原料水汇合进入热交换塔，热交换塔水的温度为140～160℃，压力为1.8～2.0Mpa，被贫化的氢气经循环压缩机加压后进入热交换塔，富氘水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘从水中转入氢气内，气体中的氘被液体浓缩，浓缩的气体作为富氘氢气送入冷交换塔，被贫化的水即为产品贫氘水。

从第二级开始每一级的原料水都取至上一级制得的贫氘水，各级的工艺过程为：将80％～90％的原料水送入冷交换塔，进塔水的温度为20～30℃，二级至五级的压力分别为1.7～1.9Mpa、1.6～1.8Mpa、1.5～1.7Mpa、1.4～1.6Mpa，原料水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘自氢气向水中富集，富集的水作为富氘水在冷、热交换塔中间引出10％～20％，剩余部分的富氘水与10％～20％原料水汇合进入热交换塔，热交换塔水的温度为140～160℃，二级至五级的压力分别为1.7～1.9Mpa、1.6～1.8Mpa、1.5～1.7Mpa、1.4～1.6Mpa，被贫化的氢气经循环压缩机加压后进入热交换塔，富氘水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘从水中转入氢气内，气体中的氘被液体浓缩，浓缩的气体作为富氘氢气送入本级冷交换塔，被贫化的水即为产品贫氘水。

本发明的特点是：