[发明专利]氧化锆-莫来石复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体来说是以粉煤灰、锆英石和氧化铝粉为原料，反应烧结合成氧化锆-莫来石复合材料的技术。

背景技术：

因莫来石(3Al₂O₃·SiO₂)具有优良的热稳定性、化学稳定性和机械性能，从而使其受到材料工作者的广泛关注。通过向莫来石相中引入ZrO₂可以明显改善莫来石材料的韧性、强度及抗渣侵蚀性能。但在制备复合材料的过程中，常存在引入物在基相中分散不够均匀以及超微粉引入物价格昂贵等问题，从而易降低复合材料的使用性能，提高其生产成本。

专利号为ZL00125277.1的中国发明专利申请中提供了一种反应烧结制备氧化锆-莫来石复合材料的方法，采用的原料为工业超细锆英石和氧化铝粉。

专利号为ZL200410009081.8的中国发明专利申请中提供了一种利用高铝粉煤灰烧结合成莫来石的方法，采用的原料为高铝粉煤灰和高铝矾土，合成的产物是莫来石。

目前尚没有检索到关于利用粉煤灰、锆英石和氧化铝粉反应烧结合成氧化锆-莫来石复合材料方面的公开发明专利。

粉煤灰是火力发电厂用锅炉烧煤排除的一种工业废渣，其主要组分是Al₂O₃和SiO₂。据报道，全世界煤的年总消耗量约为42.26亿t，燃煤电厂粉煤灰的年排放量约达2.9亿t。我国煤的年总消耗量约11.06亿t，到2020年，我国粉煤灰的年总排放量将达到3亿t。大量的粉煤灰不仅严重污染环境，还需占用大面积的农田耕地堆放。因此，对粉煤灰进行大量有效地利用迫在眉睫。

发明内容：

本发明以粉煤灰、锆英石和氧化铝粉为原料，通过调整配料组成、烧结温度和保温时间等参数，采用反应烧结法合成出氧化锆-莫来石复合材料。

本发明的工艺步骤为：

a.原料的破碎和筛分：对原料进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；

b.磁选：用磁铁对筛分后的粉煤灰进行磁选，以去除粉煤灰中的单质铁和铁磁性物质；

c.配料和混匀：称量20～50wt％的粉煤灰、10～35wt％的锆英石和30～40wt％的氧化铝粉，置于球磨罐中，充分混匀；

d.成型和高温烧成：将混后的试料先10～20MPa的压力单轴向压制成型，再以100～250MPa的压力等静压成型，保压时间为10～60min；将压制好的素坯置于高温炉中于1350～1750℃烧成。

本发明显著的优点在于：

a.合成的氧化锆-莫来石复合材料具有体积稳定性好，致密度、强度、韧性高以及抗渣侵蚀性能优异的特点，可广泛应用于冶金、化工、机械等领域；

b.主要原料之一粉煤灰是电厂废弃物，可大大降低制造成本，并能大幅度提高粉煤灰的产品附加值和利用率；

c.粉煤灰在锅炉烧煤中已经过高温烧结过程，已完成一次莫来石化，在高温炉中可直接对坯料进行莫来石化，易于合成氧化锆-莫来石复合材料。

d.粉煤灰中含有一定量的玻璃相，在高温下会产生较多的液相，可促进氧化锆-莫来石复合材料的烧结，易于获得致密的复合材料。

附图说明：

下面结合附图以使用锆英石、粉煤灰和碳黑原料为例对本发明作进一步说明：

图1为反应烧结合成氧化锆-莫来石复合材料的工艺流程图。

图2为本发明实施例1中所合成材料的XRD谱。

图3为本发明实施例2中所合成材料的XRD谱。

图4为本发明实施例3中所合成材料的XRD谱。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限于下列实施例。

实施例1：

首先将原料进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料。对破碎后的粉煤灰进行磁选处理后，称量42.6g的粉煤灰、12.3g的锆英石和45.1g的氧化铝粉，置于球磨罐中充分混匀然后将混后的试料在万能压力机上以10MPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为50mm的圆坯，再以200MPa的压力等静压成型，保压时间为30min。将压制好的素坯置于高温炉中，先以5℃/min的速率升温至1000℃，再以5℃/min的速率升温至1300℃，最后以3℃/min的速率升温至1600℃，保温时间为4h。检测结果表明，合成材料中主要物相为m-ZrO₂、Mullite，还含有少量的Al₂O₃。

实施例2：