[发明专利]一种混合链烷醇胺的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种混合链烷醇胺的制备方法。

二、背景技术

链烷醇胺是一种重要的化学产品，主要用作水泥添加剂、混凝土外加剂、金属切削液、冷却液、防锈液、酸碱中和剂、乳化剂、油墨、表面活性剂、络合剂、酸性气体吸收剂等。其是指分子中氮原子上至少连接有1个C₂～C₄的羟烷基，如HOCH₂CH₂-或CH₃CH(HO)CH₂-或CH₃CH(CH₂OH)-或CH₃CH₂CH(OH)CH₂-或CH₃CH₂CH(CH₂OH)-等基团的有机小分子化合物，如N-甲基二乙醇胺、N，N，N′，N′-四羟乙基乙二胺、N，N，N′，N′-四羟异丙基乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N，N-(2-羟乙基)-2-丙醇胺、N，N-(2-羟丙基)-N-(羟乙基)胺等。目前工业领域中使用的多是单一的一种产品，在某些方面使用单一的一种产品性能仍不能完全满足要求。将2种或2种以上链烷醇胺产品混配使用，能使产品的性能得到互补，但需分别制备出这些单一的链烷醇胺，然后再按一定的比例混配使用，制备工序多，生产成本较高。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种制备工序简单、生产效率高，生产成本低的混合链烷醇胺的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该制备方法是以分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个或1个以上的水溶性含氮化合物为起始剂，与有机α-氧化物的混合物反应合成，经真空蒸馏除去未反应物，制得产品。

所述的分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个或1个以上的水溶性含氮化合物为氨、一甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺等；或上述含氮化合物2种或2种以上的混合物，混合物中任意组分的摩尔数占混合物中所有含氮化合物总摩尔数的5％～95％；或上述含氮化合物的水溶液，水溶液的质量浓度为10％～95％；或上述2种或2种以上水溶液的混合物；或上述水溶液与上述1种或1种以上含氮化合物的混合物。

所述的有机α-氧化物混合物为氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯中2种或2种以上的混合物，混合物中任意一种有机α-氧化物的摩尔数占混合物中所有有机α-氧化物总摩尔数的5％～95％。

上述起始剂中所有氮原子上连接的活性氢原子总的摩尔数与所有的有机α-氧化物的摩尔数比为1：0.3～1.2。

上述反应的温度为15～150℃，压力≤10MPa，真空蒸馏温度为60～130℃。

上述制备方法具体流程可为：

1、先将所述的起始剂投入到反应釜中，用惰性气体置换出反应釜内的空气，将反应釜内物料加热到反应温度，连续向反应釜中加入有机α-氧化物的混合物，控制反应温度15～150℃，压力≤10MPa，进完有机α-氧化物混合物，继续维持反应温度0.1～2小时，再于60～130℃真空蒸馏除去未反应物，制得产品。

2、用惰性气体置换出连续釜式或管道反应器中的空气，加热到反应温度，将起始剂与有机α-氧化物混合物按照一定流量，同时连续加入连续釜式或管道反应器中，控制反应温度15～150℃，压力≤10Mpa，反应后的物料进入蒸馏釜中，当蒸馏釜内物料量达到总体积的约80％时，于60～130℃真空蒸馏除去水及未反应物，制得产品。

采用本发明制备方法，合成制备工序由多步缩减到一步，即由过去分别制备不同的链烷醇后，再混配成混合链烷醇胺，变为一步直接反应合成混合链烷醇胺，提高了生产效率，降低了生产成本，但产品仍然综合了各单一产品的性能，使它们得到了互补。

下面以一甲胺与氧化乙烯、氧化丙烯反应为例，说明本发明的反应原理及优点：

在工业应用中，将N-甲基二乙醇胺与N-甲基二异丙醇胺按一定比例混合使用，性能优于单独使用其中任意产品，但需以一甲胺的水溶液与氧化乙烯合成N-甲基二乙醇胺，及一甲胺的水溶液与氧化丙烯合成N-甲基二异丙醇胺后再混配使用。反应方程式如下：