[发明专利]一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法无效
申请号: | 200910010045.6 | 申请日: | 2009-01-09 |
公开(公告)号: | CN101525143A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 翟玉春;牟文宁;刘岩;吴艳;解淑倩;赵昌明;许茜 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01F5/12 | 分类号: | C01F5/12;C01B33/12;C01G53/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110004辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红土 制备 氧化镁 二氧化硅 氧化 产品 方法 | ||
1.一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将红土镍矿经破碎、研磨至80μm以下作为原料;
(2)将磨细的红土镍矿与硫酸铵混合,加热到200~600℃进行焙烧,保温2~8h,反应产生的氨气用水吸收得到氨水溶液,或加压制成液氨;
(3)将按(2)得到的焙烧产物用水溶解,过滤,得到硫酸镁溶液和1#渣。硫酸镁溶液经蒸发,浓缩,冷却至30℃下得到七水硫酸镁晶体;或向硫酸镁溶液中加入(2)得到的氨(氨气或氨水)进行沉淀,经过滤得到氢氧化镁产品和硫酸铵溶液。
(4)将按(3)得到的七水硫酸镁晶体加热到200~500℃脱水2~6h,然后升温至1200℃以上煅烧,制备活性氧化镁产品,副产品三氧化硫采用步骤(2)的氨水或液氨吸收,制得硫酸铵溶液。
(5)将按(3)和(4)得到的硫酸铵溶液经蒸发、浓缩、结晶得到硫酸铵晶体,用于步骤(2)焙烧工序。
(6)将按(3)得到的1#渣采用碱溶液浸出法或熔融碱法处理,浸出生成的硅酸钠,过滤,得到硅酸钠溶液和2#渣;
(7)将按(6)得到的硅酸钠溶液在温度为60~90℃的条件下,边搅拌边通入二氧化碳气体,直至溶液的pH值降到8.5~9。如果硅酸钠溶液中杂质含量高,可先将pH调至13,过滤分离,除去杂质含量高的二氧化硅沉淀,然后再继续通入二氧化碳将溶液pH值调至8.5~9。过滤,滤液为碳酸钠溶液,滤饼在60~80℃干燥4~12h,得到平均粒径约为15μm的二氧化硅粉体。
(8)将按(6)得到的2#渣与浓度为2~8mol/ml的碳酸铵溶液混合,温度为30~70℃的条件下,边搅拌边通入空气,反应60~240min。过滤,得到碳酸镍氨溶液和3#渣;
(9)将按(8)得到的碳酸镍氨溶液在90~100℃蒸氨,得到碱式碳酸镍。蒸氨过程放出的氨气和二氧化碳气体用水溶解制备碳酸铵溶液,用于步骤(8)氨浸工序。
(10)将按(9)得到的碱式碳酸镍在300~600℃煅烧制得氧化镍产品。煅烧过程产生的二氧化碳经收集用于步骤(6)碳化工序。
2.根据权利要求1所述的一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于步骤(2)焙烧过程中红土镍矿与硫酸铵的摩尔比为1∶1~1∶6。
3.根据权利要求1所述的一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于步骤(3)的硫酸镁溶液与碳酸氢铵溶液混合,在60~100℃下热解制备碳酸镁;或者将硫酸镁溶液加入氨水,在40~70℃下,控制pH值为9~11,制备氢氧化镁。
4.根据权利要求1所述的一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于步骤(6)的碱溶液浸出法是将1#渣与浓度为30%~90%的氢氧化钠溶液按质量体积比(g∶ml)1∶2~1∶6混合,在温度为100~300℃及搅拌的条件下反应0.5~3h,体系温度降至低于100℃,加入2~5倍体积的水稀释,在80~90℃继续浸出20~40min。
5.根据权利要求1所述的一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于步骤(6)的熔融碱法是将1#渣与固体NaOH按质量比1∶2~1∶6混合,在温度为300~550℃,搅拌的条件下反应10~120min。体系温度降至低于100℃时,加入2~5倍体积的水,在80~90℃浸出30~60min。
6.根据权利要求1所述的一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于步骤(6)得到的2#渣在200~1600℃用炭、一氧化碳、氢气等物质还原,制备镍铁合金或金属镍。
7.根据权利要求1所述的一种由红土镍矿制备氧化镁、二氧化硅及氧化镍产品的方法,其特征在于步骤(7)的二氧化碳气体中二氧化碳的含量为0%~100%,其余为氮气,气体流量为30~150ml/min。
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