[发明专利]一种含龙血竭提取物的药物制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种含有龙血竭药材提取物的药物制剂的检测方法，其特征在于采用以下方法中的任 意一种或几种：

(1)采用紫外-可见分光光度法检测，药物制剂每单位剂量含总酚以7，4′-二羟基黄酮计， 不得低于165.0mg，步骤如下：

a.对照品溶液的制备：取7，4′-二羟基黄酮适量，加无水乙醇制成1ml中含20～40μg的 溶液，即得；

b.标准曲线的制备：量取对照品溶液0ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml，3.0ml，分 别置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加十二烷基磺酸钠溶液2ml，铁氰化钾溶液1ml，三 氯化铁溶液1ml，摇匀，置避光处放置，再加0.1M的盐酸定容至刻度，摇匀，置避光处放置， 以第一份为空白；照紫外-可见分光光度法，在750～800nm处测定吸收度，以吸光度为纵坐 标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

c.供试品溶液制备与测定法：取本品，研细，约取5～15mg，置25ml量瓶中，加无水 乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；取聚酰胺1～3g，置蒸发皿中，加入上述溶液10ml，拌匀， 置热水浴上挥干乙醇，装入层析柱，用10～30％的乙醇40～60ml洗脱，弃去洗脱液，再用无 水乙醇80～120ml洗脱，收集洗脱液并定容至100ml，摇匀，量取该溶液10ml置25ml棕色 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，量取该溶液5ml，置25ml棕色量瓶中，加十二烷基磺酸 钠溶液2ml，铁氰化钾溶液1ml，三氯化铁溶液1ml，摇匀，置避光处放置，再加0.1M的盐 酸定容至刻度，摇匀，置避光处放置，得供试品溶液；照紫外-可见分光光度法，在750～800nm 处测定吸光度，从标准曲线上读取含量，计算，即得；

(2)采用高效液相色谱指纹图谱检测，药物制剂的标准指纹图谱有8个共有峰，各共有 峰的相对保留时间分别为1号峰0.40～0.60，2号峰0.42～0.65，3号峰0.55～0.78，4号峰 0.60～0.85，5号峰0.70～0.95，6号峰0.82～1.15，S号峰1.00，7号峰1.01～1.30，其中S 号峰为龙血素B的色谱峰，步骤如下：

a.色谱条件与系统适应性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A：0.1％的磷酸 与B：乙腈，梯度洗脱；

b.参照物溶液的制备：取龙血素B对照品，加甲醇制成参照物溶液；

c.供试品溶液的制备：取本品，研细，加入甲醇，超声处理，滤过，取续滤液，滤过， 即得供试品溶液；

d.测定法：精密吸取参照物溶液与供试品溶液，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

(3)采用高效液相色谱法，结合溶出度测定法检测，本品45分钟时的溶出量以龙血素 B计，不得少于75％，步骤如下：

a.色谱条件与系统适应性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸水溶液 为流动相；

b.参照物溶液的制备：取龙血素B对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成参照物溶液，

c.供试品溶液的制备：取本品，以十二烷基硫酸钠与氢氧化钠溶液为溶剂，旋转使溶出， 取溶液适量，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

d.测定法：精密量取供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。