[发明专利]一种醋酸阿托西班及其制剂的含量测定和有关物质测定的方法

权利要求书

1.一种醋酸阿托西班含量测定方法，其特征是，其步骤包括：

1)取醋酸阿托西班原料或制剂样品适量，用流动相A配制成每1ml中含0.75mg的溶液， 作为供试品溶液；

2)另精密称取对照品适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.75mg的溶液，作 为对照品溶液；

3)精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按 外标法以峰面积计算，得到样品中醋酸阿托西班的含量；

色谱条件为：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶C18为填充剂，

流动相：以0.05mol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，

洗脱方式：梯度洗脱，

流速：1.0ml/min，

检测波长：UV 215nm，

其中，对照品为醋酸阿托西班纯品，

含量测定的方法为：照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验理论塔板数按阿托西班峰计算应不低于5000，梯度洗脱程 序如下：

其中，磷酸盐缓冲液的配制方法为：取磷酸二氢钾6.8g，加水1000ml，用磷酸调节pH 值至2.3，再加入120μl三乙胺，即得。

2.一种醋酸阿托西班有关物质的检测方法，其特征在于：

1)取醋酸阿托西班原料或制剂样品适量，加流动相配制成每1ml中约含1.5mg的溶液， 作为供试品溶液；

2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对 照溶液；

3)取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰峰高约为满量 程的20％，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱 图至主成分峰保留时间的2倍，计算有关物质含量；

色谱条件为：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶C18为填充剂，

流动相：以0.05mol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，

洗脱方式：梯度洗脱，

流速：1.0ml/min，

检测波长：UV220nm，

有关物质检测的的方法为：照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验理论塔板数按阿托西班峰计算应不低于5000，梯度洗脱程 序如下：

其中，磷酸盐缓冲液的配制方法为：取磷酸二氢钾6.8g，加水1000ml，用磷酸调节pH 值至2.3，再加入120μl三乙胺，即得。