[发明专利]聚苯硫醚纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及具有耐热性、耐化学品性的聚苯硫醚纤维的制备方法。

背景技术

包含聚苯硫醚(以下简称为PPS)的纤维由于具有来自PPS材料的优 异的耐热性、耐化学品性、阻燃性等优异特性，因此利用其上述特长，一 直以来，聚苯硫醚纤维被应用于各种过滤器、电绝缘材料、抄纸帆布、电 池隔板等各种用途。尤其是在用于废气集尘用滤袋等各种产业用过滤器的 滤布的用途中，PPS纤维被广泛使用。

一般来说，PPS树脂是通过在高温高压的碱性条件下、极性有机溶剂 中使硫醚化剂(硫化钠等)与多卤代芳香族化合物(对二氯苯等)发生聚 合反应的方法等制得，随后，通过用水或有机溶剂对经脱溶剂后得到的 PPS粉粒进行清洗而除去杂质，根据需要再通过进行热处理而制得粉粒状 的PPS制品。

通过上述聚合方法制得的PPS为粉粒状，难以处理，因此可采用下述 方法进行处理：通过造粒工序对得到的PPS粉粒进行颗粒化、并对颗粒状 态的PPS进行捆包输送。接着，将颗粒状的PPS送料到熔融纺丝机等熔融 成型机器中进行纺丝来制备PPS纤维，并使其成型来制得PPS成型品。

由颗粒状的PPS制备PPS纤维时，当PPS颗粒中包含规定标准以上的 水时，将导致熔融纺丝机中产生的气泡增多，进而引起在纺丝工序中断线 增加及纤维的机械性能降低。因此，在送料至熔融纺丝机之前，需对颗粒 进行干燥，将其含水率降至200ppm以下。

对干燥PPS颗粒进行熔融纺丝、并使其冷却固化，得到未拉伸丝，对 其进行拉伸，并根据需要进行热处理或卷曲加工等，制得PPS纤维制品。

由于PPS纤维的熔点高于其它通用热塑性树脂，因此必须要将熔融纺 丝温度设定在较高温度。此外，由于PPS树脂中包含的挥发气体成分量较 多，因此容易造成熔融纺丝时纺丝机中产生的挥发气体的量增多。特别是 当送料到熔融纺丝机中的PPS颗粒中的水分较多时，产生的挥发气体量也 增多。在纺丝机中产生的挥发气体与从纺丝喷嘴排出的PPS一起被释放出 来，这是导致喷嘴污染的原因之一，并成为断线和纤维异常的原因。

另外，当将PPS纤维用于滤袋过滤布等在高温下使用的用途时，由于 纤维中混杂有挥发气体成分，长时间在高温下使用时，易加速PPS纤维自 身强度的经时降低，即，滤袋本身的寿命有缩短的趋势。考虑到上述问题， 强烈要求从纤维中除去残存的挥发气体成分。

针对上述问题，作为PPS的制备方法，已提出了下述各种技术。

作为旨在降低PPS树脂中的挥发气体成分量的技术，已知下述方法： 在氧化物质存在下，通过加热进行热氧化处理使其发生氧化交联，从而来 大幅度降低挥发气体成分量。例如，在日本特开昭62-197422号公报(专 利文献1)中公开了下述方法：利用高温加热或氧化剂处理对其进行固化， 使得聚合物粘度和非牛顿指数n在规定范围内，并将固化的PPS树脂熔融 挤出，由此来制备挤出成型物的方法。另外，在日本特开昭62-197422号 公报(专利文献2)中公开了下述方法：通过使熔融指数值在2000g/10 分以下的PPS发生氧化交联，使其熔融指数值在500g/10分以下，并使其 在氧化交联前后的熔融指数值之比为1/2～1/30，再利用公知的方法使其 颗粒化并进一步用于成型。

可是，在上述氧化交联方法中，由于热氧化处理的程度较深，如果利 用熔融纺丝机使热氧化处理后的PPS颗粒熔融来进行纺丝，则在熔融纺丝 机内将产生凝胶化物，堵塞纺丝喷嘴处的排出孔，容易产生纺丝袋压力急 剧升高的问题，很难进行稳定的纺丝。因此，通过进行上述高度热氧化处 理来降低挥发气体成分的方法对于熔融纺丝用PPS树脂并不适用。

因此，在日本特开2006-336140号公报(专利文献3)中公开了下述 方法：对具有可进行纺丝的粘度的PPS粉粒进行轻度热氧化处理之后，使 其熔融并颗粒化，对获得的颗粒进行真空干燥之后再将其送料到熔融纺丝 机中进行熔融纺丝的方法，该方法可以使PPS纤维中的挥发成分降低。而 且记载了通过该方法可以使纤维中的残存挥发气体成分含量降至0.2重 量％。