[发明专利]制备含氧化锆的纳米粒子的方法

权利要求书

1.一种制备氧化锆纳米粒子的方法，所述方法包括：

制备具有超过5重量％固体的原料，所述原料包含溶解的羧酸锆盐，其中所述原料中的所述羧酸盐或其酸具有的碳原子数不大于4；以及

使所述原料经受单独的水热处理，其中所述原料中锆总量的至少90重量％转化成非缔合的含氧化锆的纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述羧酸锆盐包含乙酸锆。

3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中所述原料具有至少8重量％的固体。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述原料还包含羧酸钇盐。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中制备所述原料包括使羧酸锆溶液与氢型阳离子交换树脂接触。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述接触除去所述原料中至少50摩尔％的任何碱金属离子、碱土离子或它们的组合。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中对于每克锆，所述原料含不超过3毫克的碱金属离子。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中对于每克锆，所述原料含不超过3毫克的碱土离子。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中对于每克锆，所述原料含不超过0.6毫克的碱金属离子，且对于每克锆，所述原料含不超过0.6毫克的碱土离子。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中将连续式水热反应器用于所述单独的水热处理。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述连续式水热反应器包括受热的管状反应器。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述管状反应器具有包含氟化聚合物的内表面。

13.根据权利要求11或12中任一项所述的方法，其中所述管状反应器具有包含氟化聚烯烃的内表面。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述水热反应器的流出物是透明的。

15.一种制备复合材料的方法，所述方法包括：

制备具有超过5重量％固体的原料，所述原料包含溶解的羧酸锆盐，其中所述原料中的羧酸盐或其酸具有的碳原子数不大于4；

使所述原料经受单独的水热处理，其中所述原料中锆总量的至少90重量％转化成非缔合的含氧化锆的纳米粒子；以及

使所述含氧化锆的纳米粒子分散或悬浮于有机基质中。

16.根据权利要求15所述的方法，其中所述水热处理的流出物包含含氧化锆的溶胶，所述含氧化锆的溶胶包含在水性介质中的所述含氧化锆的纳米粒子，并且所述方法还包括除去所述水性介质的至少一部分。

17.根据权利要求15至16中任一项所述的方法，该方法还包括用表面改性剂处理所述含氧化锆的纳米粒子。

18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法，其中制备原料包括用氢型阳离子交换树脂处理所述羧酸锆盐的溶液。

19.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中将连续式水热反应器用于所述单独的水热处理。

20.一种处理溶液的方法，所述方法包括：

将溶液与氢型阳离子交换树脂接触，其中所述溶液包含溶解的羧酸锆盐；以及

从所述溶液中吸着至少50摩尔％的碱金属离子、碱土离子或它们的混合物至所述阳离子交换树脂上。

21.根据权利要求20所述的方法，其中所述溶液中至少50摩尔％的所述碱金属离子被吸着在所述阳离子交换树脂上。

22.根据权利要求20或21中任一项所述的方法，其中至少50摩尔％的所述碱土离子被吸着在所述阳离子交换树脂上。

23.一种包括管状反应器的连续式水热反应器系统，其中所述管状反应器的内表面包含氟化聚合物材料。

24.根据权利要求23所述的连续式水热反应器系统，其中所述氟化聚合物材料包含氟化聚烯烃。

25.根据权利要求23或24所述的连续式水热反应器系统，其中所述氟化聚合物材料包含聚四氟乙烯。