[发明专利]导电性无机氧化物粒子的制备方法及由该制备方法所得的导电性无机氧化物粒子

说明书

技术领域

本发明涉及一种导电性无机氧化物粒子的制备方法以及由该制备方法所得的导电性无机氧化物粒子。尤其涉及一种适合作为形成透明电极的材料而利用的导电性氧化锌粒子等。

背景技术

一直以来，导电性无机氧化物粒子被用于各种用途。其中，如专利文件1中所公开的内容，其被积极地用于作为液晶显示装置中的构成透明电极的材料。根据专利文件1的记载，其使用了例如被结晶化的ITO(铟锡氧化物：Indium Tin Oxide)膜。这种ITO膜，多见于使用由所谓的ITO粒子构成的ITO粉末而形成的。

如专利文件2中所公开的内容，这种ITO粒子是一种在氧化铟(In₂O₃)粒子中掺杂了锡(Sn)的含锡氧化铟，其作为导体膜具有电阻率小于等于100Ω·cm的电子导电性，该ITO粒子是一种适宜加工成导电性浆料或导电性油墨等而形成透明电极的材料。

但是，铟是一种作为含锡氧化铟的芯材而使用的氧化铟的组成元素，是一种埋藏量非常有限的稀有金属，其在市场上被高价买卖。因此，只要制造使用了氧化铟的导电性无机氧化物粉末，在削减制造成本上就有一定的局限性，因此无法向市场提供廉价的产品。

因此，人们正在开发一种不使用氧化铟作为芯材而能够形成透明电极等的代替产品。例如，如专利文件2中所公开的内容，其中有一种由锑掺杂氧化锡粉末组成的导电性粉末，该锑掺杂氧化锡粉末含有三氧化二铝换算量为0.01重量％～40重量％的铝。而且，由该锑掺杂氧化锡粉末组成的导电性粉末是由以下的制备方法所得的，该制备方法的特征为，在含有锡化合物、锑化合物和铝化合物的溶液中，通过中和反应生成氧化锡、氧化锑以及氧化铝的水合物的共沉物，并对所得的共沉物进行烧成。通过这种方式，现有的ITO粉利用湿式工艺中的化学反应，在缺乏导电性的无机氧化物粒子中掺杂用于赋予导电性的掺杂物(Dopant Species)。

此外，如专利文件3所述，采用一种导电性粉末的制备方法，来制备更为廉价的导电性无机粒子(粉末)等，所述导电性粉末的制备方法为，当在无机粉末的表面上覆盖掺杂了氧化锑的氧化锡时，首先在悬浊有无机粉末的水溶液中，同时添加氯化锡的盐酸水溶液和碱性水溶液，通过水解而使锡水合物析出、且进行覆盖，然后向该溶液中同时添加氯化锡、氯化锑的混合盐酸水溶液和碱性水溶液，对被所述锡水合物覆盖的无机粉末，进一步用含有共沉了锑水合物的锡水合物进行覆盖，对由此所得的覆盖粉末进行加热烧成，从而构成了具有氧化锑掺杂氧化锡覆盖的导电性粉末。

并且，近年来，将能够廉价制备的导电性氧化锌粉末，作为ITO粉末的替代品进行使用。例如，在专利文件4中公开了一种制备方法，其目的在于，将来自导电性氧化锌的制备工艺中所添加的硫酸铝的、硫酸阴离子的残留量尽可能降低，从而消除由于硫酸阴离子的混入而导致的高电阻化等损害。即、其采用了一种导电性氧化锌的制备方法，该导电性氧化锌的制备方法是，对于从作为赋予导电性的对象组分的非导电性氧化锌；作为活化组分的硫酸铝；作为侵蚀组分的碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、尿素中选出的一种以上的化合物，作为必需原材料进行使用，其特征在于，使导电性氧化锌的前体和用于固定硫酸根的阳离子共存，并将来自所述硫酸铝的残留硫酸根，作为不溶性硫酸盐进行固定。

专利文件1：日本特开2002-116455号公报

专利文件2：日本特开平8-12332号公报

专利文件3：日本特开平5-294631号公报

专利文件4：日本特开2000-53420号公报

发明内容

发明所要解决的课题

可是，即使在如上所述的湿式工艺中，在该工艺内利用化学反应所得的导电性无机氧化物粒子中，也具有以下的问题。

第一个问题是，作为一种在氧化锌中掺杂铝的方法，是通过在氧化锌浆液中加入硫酸铵等，使铝离子结合在氧化锌浆液上，再进行热处理而制备的，该方法具有：来自制备工艺中所使用的硫酸铵的硫酸阴离子，将会残留在导电性无机氧化物粒子上，从而引起粉体电阻上升等的各种问题。因此，人们一直在寻求能抑制硫酸阴离子混入导电性无机氧化物粒子中的方法。