[发明专利]碱金属钛酸盐化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碱金属钛酸盐化合物的制备方法，特别是控制了形状的单相 的碱金属钛酸盐化合物的制备方法。

技术背景

作为碱金属钛酸盐，特别是钛酸锂、钛酸钠、钛酸钾都是公知的有用材 料。其中，钛酸锂可以用于二次电池的电极材料(Li₄Ti₅O₁₂等)等，钛酸钠 可以用于电弧稳定剂(例如参照专利文献1)、摩擦调节剂或树脂等强化剂 (例如参照专利文献2)等，钛酸钾可以用于摩擦调节剂或树脂等强化剂等 方面。

作为碱金属钛酸盐化合物的制备方法，已知有湿法和固相法等。其中固 相法是对成本有利的方法。所谓固相法，一般是将钛化合物和碱金属化合 物混合，将该混合物热处理制得碱金属钛酸盐化合物的方法。然而，用固 相法制备碱金属钛酸盐化合物时，会出现碱金属钛酸盐化合物中含有碱金 属/钛比例不同的多种化合物以及由于热处理导致碱金属挥发损失难以得到 单相的碱金属钛酸盐化合物的问题。而且，从碱金属钛酸盐的用途和安全 性的方面考虑，形状的控制也是十分重要的。

因此，作为控制了形状的单相的碱金属钛酸盐的制备方法，如根据已知 的熔融法，先将TiO₂和K₂O的混合粉末的加热熔融物冷却，得到2钛酸钾 纤维的块状物，经一次脱钾处理生成K量为15-20％的水合钛酸钾纤维后， 在100-400℃下预干燥，然后通过二次脱钾处理溶出钾使K量为13.6％或其 以下，然后进行用于晶体结构转换的热处理(900-1300℃)。这种方法可以 通过调整一次脱钾处理和二次脱钾处理过程中的液体量、搅拌流的强度得 到纤维径约20-50μm，纤维长度约100-400μm的纤维形状，进一步通过控制 二次脱钾步骤中钾的溶出量，能够得到6钛酸钾单相的多晶体纤维(参照 专利文献3)。但是，由于这种制备法必须经过脱钾处理等步骤，因此该制 备方法存在制造步骤繁琐复杂的问题。

此外，作为另一方法，将通过对钛酸钾镁或钛酸钾锂等进行酸处理而得 到的片状钛酸浸渍于氢氧化钾溶液中，嵌入钾离子后，经烧结处理得到平 均长径1-100μm，平均长宽比3-500的片状4钛酸钾或6钛酸钾(参照专利 文献4)。但是由于这种方法必须对钾离子进行嵌入处理等，因此存在该制 备步骤繁琐复杂的问题。

此外，作为另一方法，烧结二氧化钛和氧化钾制备钛酸钾晶须时，使体 系中存在碱金属卤化物和金属氧化物，并将烧结温度设定为低于以往的烧 结温度(1100℃左右)的特定温度范围内，从而得到平均纤维长、平均纤 维径小、且由单相构成的微细晶须(参照专利文献5)。但是这种方法的问 题在于，由于在原料中使用了卤化物，因此必须采取措施防止炉等被腐蚀。

专利文献1特开2001-294424号公报

专利文献2特开平08-049119号公报

专利文献3特开平09-87929号公报

专利文献4特开2001-253712号公报

专利文献5特开10-316428号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

因此，本发明的目的是提供一种通过固相法，经简便的方法，制备控制 了形状的单相碱金属钛酸盐化合物粒子的方法，该方法不必经过脱钾处理 和嵌入处理等工序。

解决问题的方法