[发明专利]用于制造改进提纯的乙酸的方法和装置

说明书

技术领域

本发明通常涉及用于制造乙酸的方法和装置，其中向轻馏分塔的回流 来自于衍生自塔顶馏出物的重有机相。产物流乙酸含量增加，而水含量减 少。

背景技术

羰基化过程为本领域所熟知。用于甲醇羰基化以制造乙酸的过程和用 于乙酸甲酯羰基化以制造乙酸酐的过程具有特殊的商业重要性。参见 Cornih等编辑的Applied Homogeneous Catalyst With Organometallic Compounds(Bench版本)(Wylie，Weinheim，联邦德国2000)第二章2.1.2 部分和随后的第104-137页。还参见Mnskett的美国专利No.6,458,996； Thiebaut的美国专利No.6,642,413以及Leet等的美国专利No.6,114,576； Eby的美国专利No.4,039,395；以及Zinoble等的美国专利申请 No.11/116,771(公开号US2006/0247466)；Scates等的美国专利申请No. 10/708,420(公开号US2005/0197508)和Huckman等的美国专利申请No. 10/058,547(公开号US2003/0144548)。

为了制造乙酸，一种可选择的方法包括在使用铑作为催化剂的均相反 应介质中将甲醇羰基化。通常地，反应介质包括催化剂、水、乙酸、溶解 的一氧化碳(CO)、甲醇、乙酸甲酯(MeAc)、氢碘酸(HI)、甲基碘及一种或 多种助催化剂和/或稳定剂。甲醇和一氧化碳作为进料流送入反应器中。连 续地送出一部分反应介质并引入闪蒸器中，其中闪蒸出产物并(作为蒸气) 送入纯化系统。纯化系统包括轻馏分塔，其去除作为塔顶馏出物的“轻质” 或低沸点组分，并为进一步的纯化提供物流。Smith的美国专利No. 5,144,068教导了一种特别优选的羰基化过程。在这种所谓的“低水”过程 中，例如甲醇的醇类与一氧化碳在含有铑催化剂的液体反应介质中反应， 该铑催化剂用碘化物盐稳定，特别是特定比例的甲基碘和乙酸甲酯及碘化 锂。由于在反应介质中具有特定浓度的水，产物是羧酸而不是例如酸 酐。’068专利的反应体系不仅以预料不到的速率提供了非常低水含量的酸 性产物，而且显示了预料不到的高催化稳定性。也就是说，催化剂对从反 应介质中沉淀析出有耐受性。

使甲醇羰基化的另一种可选择的方法包括在反应器中使用均相铱催 化剂。例如在Sunley等人的美国专利No.5,883,295中公开了乙酸的制备 过程，包括在本质上无金属助催化剂(prompter)和/或离子碘化物共助催化 剂(co-prompter)存在下，在羰基化反应器中，将一氧化碳、甲醇和/或其反 应衍生物羰基化，该反应器含有具有铱羰基化催化剂、甲基碘共催化剂 (co-catalyst)、水、乙酸和乙酸甲酯的液体反应组合物，其中在液体反应组 合物中维持：(a)水浓度低于5重量％；(b)甲基碘浓度大于12重量％以及 (c)在羰基化反应器中总压力低于50巴。还可以参见Ditzel等人的美国专 利No.5,877,348和Ditzel等人的美国专利No.5,877,347。

在乙酸单元的纯化部分中通常的产物限制是轻馏分塔和脱水塔。轻馏 分塔从闪蒸器中接受热蒸气产物流，并且在产物流进一步送入到脱水塔以 去除水之前，进行操作去处大部分乙酸甲酯(MaAc)和甲基碘(MeI)。

在典型的乙酸甲醇羰基化过程中，来自反应器的热高压液体经过阀门 减压并且在低压闪蒸器中闪蒸。这一步骤释放的蒸气送入轻馏分(LE)塔的 底部附近。从在上述进料上面的液体侧馏出物中去处富含乙酸的冷凝液， 并且向前输送进一步纯化，而冷凝从塔顶流出的蒸气，并送至液-液倾析器 (LE OH倾析器)。按照惯例，LE OH倾析器的轻相回流至LE塔，并且重 相循环至反应器进料。在轻馏分蒸馏塔中，因为进料部分冷凝，轻相的全 部回流迫使高浓度水进入LE塔产物侧馏出物中。这种较高的侧馏出物水 含量需要在干燥塔中有高的回流率，并且导致较高的脱水塔负荷。轻相循 环至反应器将使侧馏出物中的水含量下降，但是来自LE塔倾析器的轻相 中的乙酸浓度可为15％或更高，并且随着轻相循环该浓度会更高。乙酸和 水之间的限制性气-液平衡(VLE)迫使大量乙酸进入LE塔塔顶馏出物产物 中。由于轻相循环，轻相回流率下降，并且问题会恶化。

发明概述