[发明专利]硅橡胶粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅橡胶粉末及其制备方法。更特别地，本发明涉及具 有低环氧当量且在有机树脂中可分散性优良的硅橡胶粉末。本发明还 涉及有效地制备前述硅橡胶粉末的方法。

背景技术

已知含有环氧基的硅橡胶粉末用作改进涂料、有机树脂组合物性 能的试剂，作为半导体器件等的密封剂的树脂。特别地，通过缩合反 应获得的硅橡胶粉末在有机树脂中的可分散性比通过加成反应获得的 类似粉末高得多。通过缩合反应获得的硅橡胶粉末是本领域已知的。 例如，日本未审专利申请公布S64-70558、H02-113079和H08-109262 公开了通过固化水分散的硅橡胶组合物获得的硅橡胶粉末，所述硅橡 胶组合物包含两端均用硅烷醇基封端的二有机基聚硅氧烷，一个分子 内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基氢聚硅氧烷、含环氧基的 烷氧基硅烷和缩合反应催化剂。

然而，前述已知的硅橡胶粉末的环氧当量超过3000(这意味着在 这一硅橡胶粉末内引入的环氧基量低)。因此，这一粉末或者在有机树 脂内的可分散性不足，或者当掺入到可固化的环氧树脂组合物内时， 在通过固化该组合物获得的产物内提供不了弹性模量的充分下降。本 发明人进行了研究，旨在发现环氧基不能以充足的量引入到硅橡胶粉 末内的原因。研究表明，这是因为在分子两端均用硅烷醇基封端的二 有机基聚硅氧烷中的硅烷醇基和包含在含环氧基的烷氧基硅烷内的与 硅键合的烷氧基之间发生的脱醇反应之前，前述硅烷醇基和包含在有 机基氢聚硅氧烷内的与硅键合的氢原子之间发生脱水缩合反应。

本发明的目的是提供具有低环氧当量且在有机树脂内具有优良的 可分散性的硅橡胶粉末。

本发明另一目的是提供有效地制备前述硅橡胶粉末的方法。

发明公开

本发明的硅橡胶粉末是通过固化在水中分散状态下的可缩合固化 的硅橡胶组合物获得的硅橡胶粉末，其通过滴定方法测量的环氧当量 等于或低于3000和平均粒度范围为0.1-100微米。前述粉末根据JIS K 6253的A型硬度计硬度等于或大于50。

此外，形成本发明的硅橡胶粉末所使用的硅橡胶可缩合固化的硅 橡胶组合物包含下述组分(A)-(D)：

(A)分子两端均用硅烷醇基封端且一个分子内具有小于或等于30 个硅原子的二有机基聚硅氧烷；

(B)一个分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧 烷{其用量使得在这一组分内包含的与硅键合的氢原子的摩尔数等于 或低于组分(A)内的硅烷醇基的摩尔数的80％}；

(C)含环氧基的烷氧基硅烷{其用量使得这一组分内包含的与硅键 合的烷氧基的摩尔数等于或大于在从组分(A)中的硅烷醇基的摩尔数 减去组分(B)中的与硅键合的氢原子的摩尔数之后剩下的硅烷醇基的 40％}；和

(D)缩合反应催化剂{其用量为0.01-5重量份/100重量份组分 (A)-(C)之和}。

制备本发明的硅橡胶粉末的方法包括下述步骤：在水中分散包含 以下列举的组分(A)-(C)的硅橡胶组合物，添加组分(D)，并固化该混 合物。优选添加组分(D)到水分散状态下的组合物中：

(A)分子两端均用硅烷醇基封端且一个分子内具有小于或等于30 个硅原子的二有机基聚硅氧烷；

(B)一个分子内具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧 烷{其用量使得在这一组分内包含的与硅键合的氢原子的摩尔数等于 或低于组分(A)内的硅烷醇基的摩尔数的80％}；

(C)含环氧基的烷氧基硅烷{这一组分内包含的与硅键合的烷氧基 的摩尔数的值使得在从组分(A)中的硅烷醇基的摩尔数减去组分(B)中 的与硅键合的氢原子的摩尔数之后剩下的硅烷醇基的摩尔数为等于或 大于40％}；和

(D)缩合反应催化剂{其用量为0.01-5重量份/100重量份组分 (A)-(C)之和}。

发明效果

本发明的硅橡胶粉末是有效的，因为它具有低的环氧当量和在有 机树脂内优良的可分散性。本发明的方法的特征在于有效地生产前述 硅橡胶组合物。

发明详述

首先我们更加详细地描述本发明的硅橡胶粉末。