[发明专利]整体吸附件及利用其的试样吸附方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及整体吸附件及利用所述整体吸附件的试样吸附方法及 装置。

背景技术

作为向分析装置(GC，LC等)导入试样用的试样萃取方法，提案有 固相微萃取(solid phase microExtraction，SPME)法和搅拌棒吸附 萃取(stir bar sorption extraction，SBSE)法等。

两者是应用将固定相设定为液相的溶剂萃取的原理的试样萃取方 法，利用根据分配系数进行的物质移动。因而，在迅速进行高回收率 的试样萃取的情况下，存在固定相的种类·膜厚、萃取温度、盐析、 萃取时间、试样量、pH调整、夹杂成分的影响、搅拌速度等各种各样 的因素，使用起来有难度。

如日本特许第3081239号所公开的那样，SPME是为了通过相平衡 保持溶液中的溶质成分和通过玻璃纤维、玻璃等包覆的PDMS等液相、 或混合在液相中的吸附件保持溶质成分的浓缩方法。

将用这种方法保持的溶质成分直接插入到GC注入口内部，能够使 其在GC注入口内部气化、解吸。

另外，如日本特许第3462443号所公开的那样，SBSE还具有以下 功能：将PDMS等液相涂布在内置磁石的玻璃片的周围，放入容器中， 可以在目标试样中搅拌。

作为能够非常廉价、简单地实现浓缩分析的方法，上述方法正在 以食品、香气成分净水VOC、空气、农药等的简便的浓缩分析器具的 形式普及。

利用相平衡实施的现行的SPME的溶液的试样的保持率通常为百 分之几至30％左右。在SPME或SBSE中，为了更好地萃取试样溶液中 的物质(提高分配系数)而增加固定相体积，因此，需要增加试样捕集 量。

但是，固定相体积的增加与其厚度相关联，其结果，为了使固定 相中的浓度和试样溶液中的浓度达到平衡状态就要花费时间。

另外，为了用热或溶剂从试样溶液中萃取(脱附)吸附的目标物质 也要花费时间，色谱的峰就会变宽。

进而，由于长时间消耗热量，还存在目标成分发生分解这样的缺 点。而且，在目标成分的捕集量低的情况下，由于基质的存在而导致 平衡状态崩解，难以准确地吸附。

另外，PDMS等的涂布只是在玻璃纤维或玻璃表面实施，表面积小。 因此，能够保持的液相量有限，绝对回收率低。

所以，本发明的目的在于，获得整体吸附件及利用其的吸附方法 及装置，所述整体吸附件能够简易地用较短时间吸附极微量或低浓度 的试样溶液，而且能够以少量的溶剂或短时间的加热来萃取保持成分， 极其容易地确保分析所需的试样。

另外，本发明的目的还在于，获得比现有的固相萃取法中所使用 的萃取材料吸附效率好的加热脱附、溶剂解吸效率好的可小型化的整 体吸附件。

发明内容

作为解决上述课题用的手段，本发明提供整体吸附件，其特征在 于，使整体结构体含有吸附材料，且使吸附材料暴露在该结构体表面 部，同时将化学物质涂布或化学结合在该结构体上。

另外，提供整体吸附件，其特征在于，所述吸附材料是选自石墨 碳、碳纳米管、富勒烯、分子筛、沸石、硅藻土、二乙烯基苯共聚物、 碳分子筛、活性氧化铝、弗罗里硅土中的一种或多种的混合。

另外，提供整体吸附件，其特征在于，将具有疏水性乃至亲水性 的化学物质化学结合在所述整体结构体表面。

还有，提供一种整体吸附件，其特征在于，使树脂涂布乃至化学 结合在所述整体结构体表面。

另外，提供整体吸附件，其特征在于，进而使树脂涂布乃至化学 结合在所述利用具有疏水性乃至亲水性的化学物质进行了表面处理的所述整体结构体上。

另外，提供整体吸附件，其特征在于，所述具有疏水性的化学物 质含有具有选自十八烷基、甲基、乙基、辛基、环己基、乙烯基、苯 基中的官能团的一种或多种的化合物。

另外，提供整体吸附件，其特征在于，所述具有亲水性的化合物 是具有选自二醇基、氰丙基、乙基羧基、磺酸基丙基、丙基苯磺酸基、 氨基丙基、乙二胺-N-丙基、三甲基氨基丙基、聚酰胺基中的官能团的 一种或多种的化合物。

另外，提供整体吸附件，其特征在于，所述树脂含有选自具有硅 氧烷骨架的树脂、具有亲水性的树脂、具有疏水性的树脂中的一种或 多种的混合物。