[发明专利]钇和稀土元素的混合氧化物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200880025255.6 申请日: 2008-07-18
公开(公告)号: CN101790572A 公开(公告)日: 2010-07-28
发明(设计)人: 万新明 申请(专利权)人: 罗地亚(中国)投资有限公司
主分类号: C09K11/78 分类号: C09K11/78
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 张力更
地址: 201108 中国*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 稀土元素 混合 氧化物 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及钇和至少一种稀土元素的混合氧化物的制备方法。

背景技术

氧化钇在诸如陶瓷和电子这样的领域有应用。具体而言,铕活化的氧化钇(YOX)在紫外或阴极射线的激发下为红色发光材料,因此,它被用来制作彩色荧光灯、阴极射线管(CRT)以及等离子显示板(PDP)。

通常,YOX发光材料(phosphor)的合成通过陶瓷技术进行,即直接煅烧Y2O3和Eu2O3的混合物。Y2O3和Eu2O3氧化物经诸如草酸盐的前体第一次煅烧而得,草酸盐由溶胶-凝胶法或均匀沉淀法预先制备。在熔剂存在下通过氧化物的第二次煅烧,则可得到非常硬的块状YOX发光材料。块状的硬发光材料需要用颚式粉碎机和辊式粉碎机压碎,然后通过球磨机分散结块。但众所周知,该压碎和球磨法对得到的发光材料的发光亮度有害。而且,这种方法必须包含两步煅烧步骤,这是昂贵的且不方便的。

因此,需要一种更低成本,有可以减少煅烧次数,且不再需要研磨步骤的YOX制备方法。

发明内容

本发明的主要目的就是提供一种这样的方法。

因此,用于制备钇和至少一种稀土元素的混合氧化物的本发明方法包括如下步骤:

-(a)将钇和至少一种稀土元素的混合氧化物的前体与熔剂混合,该熔剂包括卤化钡和硼化合物;

-(b)煅烧步骤(a)的混合物,以得到所述的混合氧化物。

在现有技术中,人们通常首先将前体煅烧成为氧化物,然后将所得氧化物与熔剂一起第二次煅烧得到最终的氧化物发光材料。而本发明的制备方法只包含一步煅烧步骤,直接将前体煅烧成为氧化物发光材料。煅烧次数的减少不仅使氧化物制备过程简单,也节约了成本。此外,不再需要压碎和研磨步骤也节约了成本,并有利于氧化物的发光性能。事实上,在本发明的方法中煅烧后得到的块是很软的。众所周知,压碎和研磨步骤通常会破坏晶体颗粒并易于在所述颗粒中引入外来杂质。步骤的省略对于氧化物的发光性能非常有利并有助于节约成本。

具体实施方式

通过阅读下述公开内容和用于举例说明的非限定性的实施例,本发明的其他特征、细节和优点会更加清楚。

术语“稀土元素”是指周期表中原子序数在57-71之间(包含端值在内)的元素。

所参考的元素周期表是由法国化学会(SociétéChimique deFrance)公报第一期的附录(1966年1月)出版的。

本发明的方法涉及钇和至少另一种稀土元素的任何混合氧化物的制备,该混合氧化物通常对应化学式(1)(Y1-xREx)2O3,RE为一种或多种稀土元素。以本身以知的方式,稀土元素被用作掺杂剂与氧化钇结合以提高它的发光性能。必须注意的是,在此处和下文中的术语“稀土”或“稀土元素”的单数形式不仅对应混合氧化物中包含一种稀土元素的实施方案,而且对应混合氧化物中包含几种稀土元素组合的实施方案。

稀土元素优选可以是铕或钆。更优选,该氧化物可以包含作为稀土元素的与镧和/或钐结合的铕。

在化学式(1)中x是与足以得到满意的发光性能的稀土元素量相对应的可在大范围内变化的数。具体而言x可在0.02-0.3之间,包含端点值。对化学式(Y1-xEux)2O3而言,x更优选在0.02-0.15之间。

本发明方法的第一步,步骤(a),包括将钇和至少一种稀土元素的混合氧化物的前体与熔剂混合。必须注意此处以及文中其余部分的术语“前体”可以指包含钇和稀土元素的一种单独的化合物,也可以指两种或者更多种前体,即氧化钇的前体和稀土氧化物的前体或者每种稀土氧化物的前体。

这些前体为通过热分解生成氧化物的化合物,在本领域中是熟知的。这些前体可以是氢氧化钇和稀土元素氢氧化物如Y(OH)3或Eu(OH)3或诸如(Y,Eu)(OH)3的混合氢氧化物、碳酸钇、稀土碳酸盐或钇稀土混合碳酸盐,或者羟基碳酸钇、稀土羟基碳酸盐或钇稀土混合羟基碳酸盐。但优选的前体是草酸钇和稀土草酸盐以及混合草酸盐如(Y,Eu)2(C2O4)3

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