[发明专利]金属材料的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于准确分析金属试样中的析出物和/或夹杂物的组 成、粒径分布等的分析方法。

背景技术

金属试样中存在的析出物和/或夹杂物，根据其形态、大小及分布 的不同，对材料的各种特性、例如疲劳的性质、热加工性、冷加工性、 深冲性、切削性或电磁性质等产生显著影响。以下，将析出物和/或夹 杂物称为析出物等。以钢铁为例来说明，特别是近年来，利用微细的 析出物等改善钢铁产品的特性的技术得到显著发展，与此相伴制造步 骤中析出物等的控制变得严格化。

作为重视析出物等的控制的钢铁产品的代表例，可以列举析出强 化型高张力钢。作为该析出强化型高张力钢板中含有的析出物等，有 各种大小和组成的析出物。该析出物等可以分为改善钢板特性的析出 物、相反地降低特性的析出物或对特性没有贡献的析出物。因此，为 了制造优良的钢板，稳定地生成有益的析出物等并抑制有害或无关的 析出物等的生成是很重要的。

通常，析出物等对钢板的特性造成的利弊与析出物等的大小密切 相关，越微细的析出物等越有助于钢板的高强度化。最近，正在开发 通过纳米、亚纳米尺寸的析出物等高强度化的钢板。因此可以说，在 从亚微米到纳米尺寸的范围内把握每种大小的析出物等的量及其组成 对于钢板的成分设计和制造条件的最佳化是很重要的。

对此，很早就发展并公开了以析出物等的总量评价为基本的、提 取钢铁材料中的析出物等后进行定量的技术。

非专利文献1中列举了酸分解法、卤素法、电解法等，特别是在以 析出物等为对象时，显示出电解法是优良的。但是，非专利文献1中所 示的电解法，以使液体中的析出物等聚集后进行过滤回收、即分析析 出物等的总量为着眼点，因此，不能得到关于析出物等的大小的结果。 并且，非专利文献1的方法，对于含有非常小的析出物等的材料不能充 分发挥聚集效果，部分析出物等由过滤器的孔中漏出，因此定量性也 存在问题。

专利文献1中，作为通过化学方法提取钢铁材料中的非金属夹杂物 后进行大小分类分析的方法，公开了将电解液槽中的钢铁试样装入聚 四氟乙烯制的网中，分离回收特定大小以上的析出物等的方法。

另外，专利文献2中公开了通过对液体中提取出的析出物等施加超 声波的同时进行过滤来防止析出物等的聚集而进行分离的技术。

基本上粒径越小，液体中的析出物等就越倾向于聚集，因此，专 利文献1中记载的方法中，由于析出物等的粒径而在溶液中发生聚集， 比过滤器的孔径小的析出物等也被收集进来。因此，大小分类分析的 结果显然变得不准确。并且，虽然专利文献1在大小50μm至1000μm的 夹杂物作为对象的情况下没有特别的问题，但是在本发明中最想关注 的亚微米至纳米尺寸的范围内、特别是从控制钢的强度特性的观点考 虑大小1μm以下、更优选大小200nm以下的析出物等的情况下，几乎都 在液体中容易地发生聚集，不适于实用。

专利文献2也与专利文献1同样，以聚集容易发生解离的1μm以上 的粗大析出物等为对象，一般筛分的下限显示为0.5μm(参考非专利文献 2)，因而难以应用于亚微米至纳米尺寸的范围内的析出物等。

专利文献3中公开了利用孔径1μm以下的有机质过滤器、通过超声 波振动过滤来分离1μm以下的析出物等的技术。但是，与专利文献1、2 同样，不能通过超声波使1μm以下的微细析出物等的聚集解离。

非专利文献3中公开了提取铜合金中的析出物等，利用孔径不同的 过滤器过滤两次，将析出物等按大小分开的技术。但是，并没有解决 涉及上述聚集的问题，比过滤器孔径小的析出物等被收集进来，使大 小分类分析结果产生误差。

专利文献1：日本特开昭59-141035号公报

专利文献2：日本特公昭56-10083号公报

专利文献3：日本特开昭58-119383号公报

非专利文献1：日本钢铁协会“钢铁便览第四版(CD-ROM)”第 四卷 第2章3.5

非专利文献2：アグネ“最新的钢铁状态分析”58页1979

非专利文献3：日本金属学会“まてりあ”第45卷 第1号52页 2006

如上所述，现有技术中，存在聚集等问题，对于亚微米至纳米尺 寸的范围(特别是大小1μm以下、更优选大小200nm以下)内的析出物 等，还没有实用且准确地进行大小分类析的技术。

发明内容