[发明专利]大型凝聚胶囊

说明书

技术领域

本发明涉及用作递送系统的大型凝聚胶囊，特别涉及在胶囊的核中包含乙基纤维素的凝聚胶囊，其用于调味料和芳香剂工业。

背景技术

凝聚，也被称为水相分离，是用于疏水液体的胶囊化的非常公知的技术。所述方法提供含油微胶囊，胶囊化材料是均匀而稠密地沉积在油周围的对油不渗透的凝胶化亲水胶体。胶囊化材料是可以与其他具有相反电荷的胶体复配的蛋白质。

凝聚法可以是“单凝聚”或“复凝聚”。当用单一蛋白质形成胶囊壁时由于发生相分离，所以使用前一称呼。后者指第二种相反电荷非蛋白质聚合物的使用导致发生相分离。复凝聚法广泛应用于商业过程，并已经在文献中充分说明。特别是US 2,800,457和US 2,800,458非常详细地公开了复凝聚。

通常，凝聚法包含四个基本步骤，分别为，乳化、相分离、成壁和固化壁。在复凝聚法中，如上所述，围绕核材料的壁包含两种相反电荷的高分子量胶体。在大多数情况下，所用的相反电荷胶体是凝胶，一种通过水解和随后的抽提衍生自胶原的功能蛋白。

凝聚作为技术的一个优势被认为是非常小尺度的颗粒能使其用于某些产品中，在其中不期望有可见的胶囊。典型地，胶囊的直径为100～300微米(如US 5,759,599所述)。

在US 5,051,305中，通过在芳香油中溶解乙基纤维素而使包含非常小的芳香油液滴的凝聚微胶囊稳定。仅有的对粒度的提及在实施例中，其中陈述了平均油滴直径为25～50微米。依据所述文献的第2栏第44～45行，乙基纤维素理想地具有6～8厘泊的粘度。

在EP-A2-1533364中，公开了约10纳米～约1000微米的不同直径的胶囊颗粒，最优选的范围为约2～约15微米。胶囊的核典型地包含芳香剂和溶剂，溶剂为芳香剂提供稳定性。所有的实施例都涉及界面聚合技术，而不是凝聚。对乙基纤维素的任何涉及实际上是普通的，并未给出为了能提供大型凝聚胶囊而对本发明需要的纤维素醚衍生物的类型的公开或教导。

FR 1279236和FR 1279239均公开了通过形成包含疏水材料的水包油乳化物并向水相中添加增稠剂甲基纤维素来制备凝聚胶囊的方法。而后进行增稠的乳化物的凝聚。甲基纤维素是水溶性的，而不是油溶性的，因此不会具有期望的对油相的作用。其中没有对油相增稠以得到本发明需要的凝聚颗粒尺度的公开和教导。

然而，对肉眼可见的胶囊有明确的需求。例如，在特定消费品中，非常大的胶囊可用于增强产品的美学诉求，或提供与利益相联系的视觉暗示。

因此，期望能够提供非常大型的凝聚胶囊。

在“Optimisation d’une method de microencapsulation par separation dephases.de l’hydroxypropylmethylcellulose comme agent nucléaire”，V.Kaltsatos，M.Rollet，J.Perez S.T.P.PHARMA，vol.5，No.2，1989，p96-102中，公开了直径为800μm～2000μm的凝聚颗粒。胶囊壁完全基于乙基纤维素。这与在核中应用乙基纤维素以使油相增稠并在所述核周围提供单独的凝聚壳是完全不同的。

发明内容

因此，本发明提供一种凝聚胶囊，包含：

(a)占胶囊重量10～95％的核，该核基本上包含疏水材料，和

(b)占胶囊重量90～5％的被覆层，该被覆层基本上包含蛋白质和非强制性选择的非蛋白质聚合物，

其中，该核还包含占胶囊重量0.01～30％的纤维素醚衍生物，所述纤维素醚衍生物具有35～60％的烷氧基含量，每脱水葡萄糖单元的烷氧基取代程度为2～3，在常温下测量的该核的粘度为约100mPa·s～30000mPa·s。

令人惊奇的是，核中的纤维素醚衍生物和疏水材料的组合能稳定地制备直径超过1000微米的胶囊。

本发明还涉及一种制备凝聚胶囊的方法，包含如下步骤：

(a)制备核混合物，该核混合物包含：

(i)疏水材料，和

(ii)纤维素醚衍生物，该纤维素醚衍生物的烷氧基含量为35～60％，每脱水葡萄糖单元的烷氧基取代程度为2～3，

在常温下测量的该核混合物的粘度为约100mPa·s～30000mPa·s；

(b)提供一种包含蛋白质和非强制性选择的非蛋白质的水溶液；

(c)将该核混合物与该水溶液混合形成乳化物或悬浮液；和

(d)引发相分离，以使蛋白质和非强制性选择的非蛋白质聚合物形成围绕该核混合物的壁。