[发明专利]测定费托蜡中的金属元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定费托蜡(FT蜡)中的金属元素含量的方法。

背景技术

存在于烃流体中的金属组分(metal species)，尤其是铝的组分，对加氢处理部件的性能有不利影响，特别是在加工合成原料时对催化剂的性能产生负面影响。这些金属组分倾向于沉积在加氢裂化催化剂上而带来负面性能效果。因此，并且特别地，对于在催化剂的预期寿命之内保证其满足要求的性能，精密准确的金属元素含量测定是至关重要的。

本发明研发的方法的目的是确保合成烃流体的金属含量符合工艺标准，即在低ppm的范围内。

重质烷烃加氢处理原料(如通过费托(FT)工艺制造的合成蜡)中元素(如铝)的一般标准，设定为＜1ppm。因此，准确、迅速、精密地确认元素如Na、K、Mg、Fe、Co和Al的含量，是至关重要的。

发明内容

根据本发明的一个方面，提供了一种通过电感耦合等离子体(ICP)测定费托蜡中金属元素含量的方法，其中所述蜡的消解在开放式微波消解系统中进行。

所述ICP可选自ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)。

本方法确信在改进合成原料的催化加氢处理方面起到很大的作用。

本方法可用于对Na、K、Ca、Mg、Fe、Co及Al的分析。

本方法可用于有机和无机形式的Co和Al。

所述开放式微波消解系统的工序可包括制备工序，所述制备工序使用硫酸和硝酸消解蜡基体，使FT蜡中的金属元素的微量元素测定得以进行。

然而，其他氧化酸、如高氯酸，以及氧化剂、如过氧化氢，也可适用于消解蜡。

消解持续时间可在90分钟以内，一般在60分钟以内。

本方法实现了对元素如铝和钴，小于1ppm，一般小于0.6ppm的定量分析水平(LOQ)。

可使用涤气系统以减少实验室中的有害气体。

设计采样方案以使在工厂中能够采集均一的、有代表性的蜡样品。所述蜡的采样可使用金属(如不锈钢)采样容器和盖子，所述采样容器和盖子经蒸汽清洁以去除蜡和包括催化剂残留在内的污染物。所述清洁过的采样容器和盖子可以存放在无尘环境中以避免在采样前发生污染。

所述采样容器可以深1cm，或更浅些，因为这提供了均一的蜡样品，因此可得到准确并且可重现的结果。

在置入样品前，采样线、采样点和采样容器可用熔融蜡彻底浸润以得到有代表性的样品。当置入熔融蜡样品后，可盖上所述容器，使所述样品在进行分析之前达到完全凝固。所述盖子可用于保护样品在采样后和固化过程中在工厂中不受污染。当所述蜡凝固后，可将所述样品转移至密封袋中送往实验室进行分析。

所述样品可以通过使用氧化剂，如过氧化氢、高氯酸、硫酸和/或硝酸由开放式微波消解，通过使用钇作为内标物，将特征波长的强度与一系列标准物的特征波长强度进行对比，从而定量分析稀溶液中的目标元素。

所述样品可通过将蜡“饼”打碎成有代表性的碎片，并且称取2-3g的蜡置于石英消解槽中来制备。可随后加入硫酸(通常为15ml)。可使用相同体积的硫酸制备程序空白，并且进一步按照与处理所述样品相同的方式处理所述程序空白。随后，可将所述消解槽载入开放式微波消解装置中，预先设置此开放式微波消解装置的程序，使其在消解过程中加入总量约为50ml的硝酸。样品消解可持续15至120分钟，通常在45分钟左右，随后使所述样品和程序空白冷却。为了保证没有样品损失，可用去离子水清洗石英消解槽壁。混合后，可使用去离子水将消解后的样品定量地转移至容量瓶中并加入所述内标物。随后可使用去离子水将所述消解后的样品稀释到容量瓶的预定体积。

现在，所述样品已准备好通过使用钇和钪作为内标物，将特征波长的强度与一系列标准物的特征波长强度进行对比，来进行分析了。

可以用包括钇或钪在内的多元素标准物作为内标物校准所述ICP仪器。

具体实施方式

目前需要研发一种合适的方法用于分析蜡基体中的金属元素，尤其是Al和Co，并且能够达到需要的准确度和精密度。由于已证明蜡基体非常难以消解，因此样品制备面临着挑战。

针对该分析，已考虑过许多方法，并且检测了其中一些方法的准确度和精密度。这些方法包括燃烧工序(方法1)、湿式灰化工序(方法2)和封闭式微波消解工序(方法3)，随后都用ICP-OES进行定量分析。